[發(fā)明專利]一種植物生長調(diào)節(jié)劑辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯鹽的制備及其應用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010155473.4
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111362817A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 劉福琳;申曉靜
• 申請（專利權(quán)）人: 河南福聯(lián)生物科技有限公司
• 主分類號: C07C219/06
• 分類號: C07C219/06;C07C213/06;C07C213/08;C07C213/10;C07C59/265;C07C51/41;A01N37/12;A01P21/00
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51230
• 代理人: 李穎

本發(fā)明公開了一種植物生長調(diào)節(jié)劑辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯鹽的制備，包括步驟一，制備辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯鹽酸鹽，其利用的反應化學式如下；步驟二，堿中和并萃取得到辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯；步驟三，使用有溶劑法或者無溶劑法制備辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯檸檬酸鹽。在使用時辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯鹽酸鹽和辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯檸檬酸鹽均可對農(nóng)產(chǎn)品、經(jīng)濟作物、水果進行噴灑、澆灌、噴施使用。本發(fā)明所述辛酸?N，N?二乙基氨基乙酯鹽低溫下反應進行制備，原料易得，且價格低廉，合成方法簡單安全，收率高，在成鹽的過程中，減少了溶劑的使用，節(jié)約成本，且反應時間短，高效節(jié)能，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工與農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及一種植物生長調(diào)節(jié)劑辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯 鹽的制備及其應用。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中常用的植物生長調(diào)節(jié)劑為DA-6，又名胺鮮酯，它是一種具有廣譜效果的高效 能植物生長調(diào)節(jié)劑。它能提高植物過氧化物酶和硝酸還原酶的活性，提高葉綠素的含量加快 光合速度，促進植物細胞的分裂和伸長，促進根系的發(fā)育，調(diào)節(jié)體內(nèi)養(yǎng)分的平衡。

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)將植物生長調(diào)節(jié)劑廣泛應用于糧食作物、經(jīng)濟作物、果樹、蔬菜、花卉及食用 菌等，低濃度使用就能大幅度提高作物的產(chǎn)量，顯著地改善產(chǎn)品的品質(zhì)。植物生長調(diào)節(jié)劑的合 成方法主要有固體酸催化法、非酸催化劑催化法等。其中，固體酸催化法收率較高，但催化劑 制備繁瑣，生產(chǎn)工藝復雜；有機酸催化法收率不是很高，且催化劑與二乙氨基乙醇成的鹽與反 應體系互溶，后處理難度大；非酸催化劑催化法報道中用到的酞酸四丁酯價格較貴，成本較 高。

綠色化學是21世紀化學科學發(fā)展的重要研究領(lǐng)域。綠色化學是利用一系列原理來降低 或者消除在化工產(chǎn)品的設計、生產(chǎn)及應用中有害物質(zhì)的適用和產(chǎn)生。許多植物生長調(diào)節(jié)劑生 產(chǎn)過程中有一些易揮發(fā)的有機化合物，當其被排放到大氣中時，將會造成有害煙霧，而無溶 劑體系消除了有害煙霧的排放，具有對人類身體健康和環(huán)境最顯著的優(yōu)點，是綠色化學研究 方向之一。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的改進改良，本發(fā)明提出了一種植物生長調(diào)節(jié)劑辛酸-N，N-二乙基氨基乙 酯鹽，其特點為在低溫常壓下即可反應，無需高壓或高熱反應，并且制備辛酸-N，N-二乙基氨 基乙酯鹽這種植物生長調(diào)節(jié)劑的原料易得，且價格低廉，合成方法安全，收率高，高效節(jié) 能，并且其應用中可達到零排放，適合工業(yè)化生產(chǎn)和大規(guī)模農(nóng)業(yè)應用。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種植物生長調(diào)節(jié)劑辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯鹽的制備，其特征在于，包括如下步 驟：

步驟一，制備辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯鹽酸鹽，其利用的反應化學式如下；

步驟二，堿中和并萃取得到辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯；

步驟三，使用有溶劑法或者無溶劑法制備辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯檸檬酸鹽；其化學 式如下：

其中，步驟一中的中間產(chǎn)物辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯鹽酸鹽，以及步驟三中最終所得 的辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯檸檬酸鹽均可以作為植物生長調(diào)節(jié)劑進行應用。

進一步，步驟一具體方法為：在三口瓶中，加入二乙基氨基乙醇，溶于二氯甲烷中，加 入一定的催化劑，低溫冷阱中攪拌降溫，降溫至0攝氏度時，滴加入辛酰氯，滴加溫度控制 在-10～20攝氏度。滴加完以后，低溫反應1-3小時，后40-60攝氏度攪拌2-6小時，停止反應后，降溫出料，抽真空除去少量的溶劑，即可得到純度較高的辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯鹽酸鹽。

其中，所述的辛酰氯與N，N-二乙基氨基乙醇質(zhì)量比為1∶1.0～1.5。

進一步，步驟二的具體方法為用堿中和辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯鹽酸鹽中的鹽酸，并 用乙酸乙酯萃取得到辛酸-N，N-二乙基氨基乙酯。