[發明專利]一種耐酸性PSQ復合膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010155370.8
• 申請日: 2020-03-09
• 公開（公告）號: CN111359446B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 徐榮;劉倩;鐘璟;任秀秀;左士祥
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D61/36;B01D61/02
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

1.一種耐酸性PSQ復合膜的制備方法，其特征在于，耐酸性PSQ復合膜制備方法為：

（1）將PSQ前驅體溶解于醇溶劑中，依次加入鹽酸、氨水、鹽酸進行酸-堿-酸交替催化反應制得PSQ水解溶膠；PSQ前驅體為1，2-二（三乙氧基硅基）甲烷、1，4-二（三乙氧基硅基）苯、1，2-二（三乙氧基硅基）乙烯中的一種或兩種；所述的醇溶劑為乙醇、異丙醇中的一種或兩種；

第一步酸催化反應是將PSQ前驅體溶解于醇溶劑中，加入鹽酸和水進行水解反應，PSQ前驅體、水、鹽酸的摩爾比1：30~240：0.1，反應時間為10~60min，反應溫度為40~60℃；

待第一步酸催化反應后加入氨水進行堿催化反應，堿催化反應中氨水和鹽酸摩爾比為2~10：1，反應時間為5~90min，反應溫度為40~60℃；

待堿催化后再加入鹽酸進行酸催化反應，酸催化中鹽酸和氨水的摩爾比為1~2：1，反應時間為10~60min，反應溫度為40~60℃；

（2）在陶瓷支撐體上涂敷二氧化硅-氧化鋯溶膠生成過渡層；

（3）在過渡層表面浸漬-提拉法涂敷PSQ水解溶膠生成分離層，制得具有支撐層、過渡層和分離層結構的PSQ復合膜。

2.如權利要求1所述的耐酸性PSQ復合膜的制備方法，其特征在于：所述的酸-堿-酸交替催化反應過程，鹽酸的濃度為質量分數1~10 wt%，氨水的濃度為質量分數1~10wt%。

3.如權利要求1所述的耐酸性PSQ復合膜的制備方法，其特征在于：所述的陶瓷支撐體包括管式或片式α-Al₂O₃支撐體，孔隙率為40~50%，孔徑為50-200 nm。

4.如權利要求1所述的耐酸性PSQ復合膜的制備方法，其特征在于：所述的二氧化硅-氧化鋯溶膠的質量濃度為0.5 wt %；所述的二氧化硅-氧化鋯溶膠原料是正硅酸乙酯和乙醇鋯、正丙醇鋯、異丙醇鋯、正丁醇鋯、叔丁醇鋯中的一種或多種水解共聚。

5.如權利要求1所述的耐酸性PSQ復合膜的制備方法，其特征在于：所述過渡層通過將陶瓷支撐體浸漬于二氧化硅-氧化鋯溶膠中，室溫晾干后煅燒，煅燒溫度為500~600℃，煅燒氣氛為空氣，重復浸漬煅燒2-3次。

6.如權利要求1-5任一項所述耐酸性PSQ復合膜的制備方法制備的耐酸性PSQ復合膜在酸性體系中溶劑脫水應用。