[發(fā)明專利]一種基于稀土氧化物閃爍體/半導(dǎo)體復(fù)合薄膜的X射線探測器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010154659.8
• 申請日: 2020-03-08
• 公開（公告）號: CN111430502B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李岳彬;陶敏;陳思琦;柳維端;王成;李根;胡永明;顧豪爽
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué)
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18;H01L31/115;H01L31/0232
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種基于稀土氧化物閃爍體/半導(dǎo)體復(fù)合薄膜的X射線探測器的制備方法，包括以下步驟：

S1.透明導(dǎo)電玻璃襯底表面處理：使用去離子水，玻璃清洗劑，酒精和丙酮依次對導(dǎo)電襯底進行超聲清洗，然后使用等離子體對導(dǎo)電襯底表面進行潤濕性處理，或使用紫外照射及臭氧對導(dǎo)電襯底表面進行潤濕性處理；

S2.制備稀土離子Ln³⁺的硝酸鹽溶液備用，該Ln³⁺表示Lu³⁺、La³⁺、Y³⁺中的任一一種稀土離子；

S3.制備激活劑Re³⁺的硝酸鹽溶液備用，該Re³⁺表示Eu³⁺、Tb³⁺、Tm³⁺中的任一一種稀土離子；

S4.制備含光電響應(yīng)半導(dǎo)體A_mX_n的電解液備用，包括：

過渡金屬陽離子Aⁿ⁺的鹽溶液作為電解液；

或?qū)⑦^渡金屬陽離子Aⁿ⁺的鹽溶液與絡(luò)合劑混合得到金屬陽離子前驅(qū)體溶液，配置氧族元素X的含氧酸鈉鹽水溶液，氧族元素X的含氧酸鈉鹽水溶液為含有Na₂S₂O₃、Na₂SeO₃、Na₂TeO₃中任一一種的溶液，再與所述的金屬陽離子前驅(qū)體溶液按氧族元素X的陰離子與金屬陽離子Aⁿ⁺的摩爾比為1：(1~10)混合，調(diào)控混合溶液pH值在2-8范圍，得到的電解液；

所述Aⁿ⁺的鹽溶液表示Cd²⁺、Zn²⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Cu⁺中任一一種金屬陽離子的鹽酸鹽、或硫酸鹽、或醋酸鹽，所述絡(luò)合劑表示聚乳酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、CTAB中的任一一種，所述X表示S、Se、Te中的一種，n+為金屬陽離子Aⁿ⁺的化合價，m，n為半導(dǎo)體A_mX_n的化學(xué)式中X和A元素的數(shù)量；

S5. 稀土氧化物閃爍體前驅(qū)體電化學(xué)沉積：將步驟S2和步驟S3配置的溶液混合得到電解液并加入電解池中，使前體電解液中Ln³⁺和Re³⁺的摩爾比為(99.5：0.5)~(85：15)，Ln³⁺和Re³⁺濃度之和為0.01~0.05mmol/L，以步驟S1中潤濕后的導(dǎo)電玻璃襯底作為工作電極，Pt電極作為對電極，Ag/AgCl電極作為參比電極，在所述前體電解液體系中進行電沉積，使稀土離子水合物 Ln₂(OH)_6-x(NO₃)_x·yH₂O成核沉積在導(dǎo)電玻璃襯底上，得稀土氧化物閃爍前驅(qū)體薄膜；

S6.退火結(jié)晶制備Ln₂O₃:Re³⁺閃爍體薄膜:將經(jīng)步驟S5得到的附著了稀土氧化物閃爍前驅(qū)體薄膜的導(dǎo)電玻璃襯底置于管式爐中在空氣氛圍下，在300～600℃下退火結(jié)晶，得到閃爍體薄膜Ln₂O₃:Re³⁺，Ln表示稀土元素Lu、La、Y中的一種，Re³⁺表示激活劑離子Eu³⁺、Tb³⁺、Tm³⁺中的一種，且激活劑離子摻雜摩爾百分比為0.5~15%，閃爍體薄膜厚度為0.3～16μm；

S7.將經(jīng)步驟S6得到的閃爍體薄膜作為基底放入濺射機，覆蓋叉指電極掩膜版，采用磁控濺射儀在閃爍體薄膜未被覆蓋的表面沉積一層金屬叉指電極，去除叉指電極掩膜版?zhèn)溆茫?/p>

S8.光電響應(yīng)半導(dǎo)體A_mX_n薄膜的電化學(xué)沉積：將步驟S7中濺射了金屬叉指電極的閃爍體薄膜的導(dǎo)電玻璃襯底作為工作電極，Pt電極作為對電極，Ag/AgCl電極作為參比電極，在步驟S4中的電解液體系中進行電沉積，使光電響應(yīng)半導(dǎo)體A_mX_n沉積在閃爍體薄膜表面的金屬叉指電極之間，再在100~300℃下退火，得到對X射線有響應(yīng)的X射線探測器，其中若選用電解液體系為金屬陽離子電解液，則在空氣氛圍下退火，若否，則在N₂氛圍下退火。