[發明專利]一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 202010153514.6
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111234291B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 李洋洋
• 申請（專利權）人: 鄭州峰泰納米材料有限公司
• 主分類號: C08J9/14
• 分類號: C08J9/14;C08L61/32;C08K3/16;C08K3/32;C08G12/40
• 代理公司: 鄭州久信知識產權代理事務所(普通合伙) 41194
• 代理人: 張清彥

1.一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)中間體制備：

向反應釜中添加碳酸氫鈉溶液，加熱至30-40℃，然后再向反應釜中添加入乙酸乙酯，以200r/min轉速攪拌30min，再冷卻至5-6℃，保溫10min，再進行滴加氯乙酰氯，持續滴加30min，然后再在30-40℃下反應10h，再滴加正庚烷攪拌析晶，冷卻至2℃攪拌1h，過濾，粉碎，過200目篩，得到中間體；

(2)改性劑制備：

將步驟(1)中制備的中間體添加到反應釜中，然后向反應釜中添加去離子水，攪拌均勻后，再添加丙烯酰胺、尿素和引發劑，在60-66℃下，以500r/min轉速攪拌反應2小時，再在45℃下進行減壓干燥處理10小時，得到改性劑；

(3)改性三聚氰胺甲醛樹脂制備：

將三聚氰胺、a份甲醛溶液混合添加到反應釜中，三聚氰胺與a份甲醛溶液中甲醛的摩爾比為1:1，然后調節pH至9.3-9.6，加熱至62-65℃，保溫攪拌反應4小時，添加改性劑和b份甲醛溶液，其中，a份甲醛溶液與b份甲醛溶液濃度相同，再調節pH至10.4-10.8，溫度調節至75-80℃，保溫攪拌反應6小時，然后自然冷卻至室溫，然后進行脫水干燥，即得；

(4)發泡：

將改性三聚氰胺甲醛樹脂、發泡劑、乳化劑、氯化稀土與磷酸混合物均勻混合到一起，進行發泡至泡沫密度為30-40kg/m3，然后再采用100℃水蒸氣熏蒸處理30-40min，然后自然冷卻至室溫后，添加到干燥箱中干燥至恒重，即得；

步驟(1)中所述碳酸氫鈉溶液、乙酸乙酯重量份比為1:2.3；

步驟(2)中中間體、丙烯酰胺、尿素和引發劑混合重量份比為3-4:6-8:1-2:0.5-0.7。

2.根據權利要求1所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：所述碳酸氫鈉溶液濃度為1.2mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述氯乙酰氯滴加速率為30mL/min。

4.根據權利要求1所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過硫酸銨。

5.根據權利要求1所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述改性劑添加量占改性三聚氰胺甲醛樹脂總量的百分數為不高于6％。

6.根據權利要求1所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述改性三聚氰胺甲醛樹脂、發泡劑、乳化劑、氯化稀土與磷酸混合物混合重量份比為100:6-7: 4-6:5.11-6.14。

7.根據權利要求1或6所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：所述發泡劑為正己烷，所述乳化劑為烷基萘磺酸鈉。

8.根據權利要求1或6所述的一種三聚氰胺甲醛樹脂阻燃泡沫的制備方法，其特征在于：所述氯化稀土與磷酸混合物中氯化稀土與磷酸混合質量比為50:1，所述氯化稀土為氯化鈰。