[發明專利]羥基功能化的咪唑鹽及其制備方法和在鈣鈦礦太陽電池中的應用

在審

• 申請號: 202010153204.4
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111454211A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 王忠勝;程浩亮
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;H01L51/42;H01L51/46;H01L51/48
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種羥基功能化的咪唑鹽，其特征在于，以末端為羥基，咪唑為核心，咪唑N原子上取代芳環，陰離子為鹵素或者類鹵素，具體結構式為：

其中：R為R1、R2、R3 或R4所示結構的化合物；X為Cl、 Br、I、SCN、BF₄、PF₆ 或TFSI； n =2~8。

2.根據權利要求1所述的羥基功能化的咪唑鹽，其特征在于，為如下之一種：

R = R3，X = I，n = 2，咪唑鹽記為IC-1；

R = R2，X = I，n = 2，咪唑鹽記為IC-2；

R = R1，X = BF₄，n = 4，咪唑鹽記為IC-3；

R = R4，X = PF₆，n = 3，咪唑鹽記為IC-4；

R = R2，X = TFSI，n = 5，咪唑鹽記為IC-5；

R = R3，X= SCN，n = 6，咪唑鹽記為IC-6；

R = R3，X = Cl，n = 7，咪唑鹽記為IC-7；

R = R2，X = Br，n = 8，咪唑鹽記為IC-8：

R = R1，X = Br，n = 8，咪唑鹽記為IC-9；

R = R4，X = I，n = 4，咪唑鹽記為IC-10。

3.一種如權利要求1所述的含羥基功能化的咪唑鹽的制備方法，其特征在于，合成路線如下：

具體步驟為：以正丙醇為溶劑，將化合物（a）與化合物（b）：鹵素取代的醇，按摩爾比 1：(0.8~1.2)混合，在60℃~80℃之間反應24~48 h，得最終產物，記為c；其中，化合物（a）中，R為R1、R2、R3或R4；化合物（b)中，X = Cl、Br或I；n = 2~8 。

4.根據權利要求3所述的含羥基功能化的咪唑鹽的制備方法，其特征在于，進一步地，合成路線如下：

具體步驟為：以二氯甲烷為溶劑，將化合物（c）與化合物（d）:NaX₂，按摩爾比1：（1~2）混合，通過離子交換，反應20~48 h，得最終產物，記為e；化合物（d）中，X為BF₄、PF₆或SCN。

5.根據權利要求3所述的含羥基功能化的咪唑鹽的制備方法，其特征在于，進一步地，合成路線如下：

具體步驟為：以水為溶劑，將化合物（c）與化合物f：LiTFSI，按摩爾比1：（1~2）混合，通過離子交換，反應20~48 h，得最終產物，記為g。

6.如權利要求1所述的含羥基的咪唑鹽在鈣鈦礦太陽能電池中應用，具體做法為：將羥基功能化的咪唑鹽作為界面修飾層，然后通過浸泡的方法自組裝在FTO導電基底表面，將經過離子導體修飾后的FTO作為導電基底應用到鈣鈦礦太陽電池中，無需電子傳輸材料，即可獲得優異的光伏性能。

7.根據權利要求6所述的含羥基的咪唑鹽在鈣鈦礦太陽能電池中應用，具體做法為：將羥基功能化的咪唑鹽溶解于三氟乙醇溶液中，充分溶解后，得到透明澄清的溶液；然后將經過臭氧處理后的FTO導電玻璃浸泡在上述溶液中，浸泡時間為8~24h，取出后用三氟乙醇洗滌FTO表面物理吸附的分子，用氮氣槍吹干；然后旋涂鈣鈦礦，所使用的鈣鈦礦為CH₃NH₃PbI₃，燒結好鈣鈦礦薄膜后，旋涂空穴傳輸層Spiro-OMeTAD，然后蒸鍍一層金電極。