[發(fā)明專利]一種環(huán)境障礙涂層及其制備方法和應用

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• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111233498A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李楊;陳鵬舉;肖鵬;李專
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/565;C04B35/185;C04B35/16;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 肖小龍;李瓊芳

1.一種環(huán)境障礙涂層，其特征在于，由包覆在C/SiC復合材料上的由內(nèi)向外依次設(shè)置的SiC粘結(jié)層、莫來石中間層和硅酸鐿外涂層組成。

2.一種權(quán)利要求1所述環(huán)境障礙涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.二次化學氣相沉積法制備SiC粘結(jié)層

將C/SiC復合材料表面用砂紙磨平后超聲清洗干凈并干燥，置于化學氣相沉積爐中；持續(xù)通入沉積氣源、載氣和稀釋氣體，控制爐內(nèi)溫度為1050℃~1200℃；進行第一次沉積后，將試樣調(diào)轉(zhuǎn)180°，進行第二次沉積，隨爐冷卻得到SiC粘結(jié)層包覆C/SiC復合材料樣品；

S2.使用溶膠-凝膠結(jié)合空氣噴涂工藝制備莫來石中間層

S21. 以可溶性鋁鹽、硅酸酯為原料，按照摩爾比，Al：Si：有機溶劑一：催化劑=2~3：1~1.5：15~25：0.3~0.5配取，進行水解和縮合反應得到莫來石前驅(qū)體溶膠；使用所述莫來石前驅(qū)體溶膠分別制備得到莫來石微粉A和莫來石前驅(qū)體凝膠B；

S22. 將所述莫來石微粉A：所述莫來石前驅(qū)體凝膠B按質(zhì)量比4~6：1配取預煅燒莫來石混合物；將所述預煅燒莫來石混合物總質(zhì)量的0.5~1 wt.%配取成膜助劑，1~3 wt.%配取干燥抑制劑一；加入有機溶劑二，并球磨均勻得到莫來石涂層前驅(qū)體料漿，所述預煅燒莫來石混合物的總質(zhì)量與所用有機溶劑二的質(zhì)量比為20~30 wt.%；將所述莫來石涂層前驅(qū)體料漿通過空氣噴涂工藝均勻涂覆在SiC粘結(jié)層表面，于1300~1500℃空氣環(huán)境燒結(jié)，得到莫來石中間層；

S3.使用固體反應燒結(jié)+空氣噴涂工藝制備硅酸鐿外涂層

S31以鐿和硅的氧化物粉末為原料，按照摩爾比Yb：Si=1.05~1.1：1，配取原料球磨得到鐿和硅的氧化物混合粉末，將鐿和硅的氧化物混合粉末置于馬弗爐中，于1400~1600℃空氣環(huán)境中燒結(jié)4~8h，研磨后，以200~300r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)球磨10h以上得到硅酸鐿微粉C；

S32. 按照所配取硅酸鐿微粉C總質(zhì)量的0.5~1wt.%配取燒結(jié)助劑，0.5~2 wt.%配取干燥抑制劑二；加入有機溶劑三并球磨均勻，得到硅酸鐿涂層前驅(qū)體料漿，配取預煅燒硅酸鐿粉C、燒結(jié)助劑、干燥抑制劑二的總質(zhì)量與所述有機溶劑三的質(zhì)量比為40~60wt.%；將硅酸鐿涂層前驅(qū)體料漿通過空氣噴涂工藝均勻涂覆在莫來石中間層表面，于1200~1400℃空氣環(huán)境燒結(jié)，得到硅酸鐿外涂層。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)境障礙涂層的制備方法，其特征在于，步驟S1中，沉積爐內(nèi)壓力為0.3～0.6kPa，所述沉積氣源的流量為800~1000mL/min，所述載氣的流量為1500~2500mL/min，所述稀釋氣體的流量為1500~2500mL/min；每次沉積的時間為15~25h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)境障礙涂層的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋁鹽為硝酸鋁、無水氯化鋁、異丙醇鋁中的至少一種；所述硅酸酯為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一種；所述有機溶劑一、有機溶劑二和有機溶劑三均為無水乙醇、無水甲醇中的至少一種；所述催化劑為鹽酸、冰醋酸、氫氟酸中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)境障礙涂層的制備方法，其特征在于，所述水解和縮合過程具體為：在60~80℃進行水解后，加入催化劑并升溫至80~90℃縮合反應至少16h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)境障礙涂層的制備方法，其特征在于，所述莫來石微粉A是由所述莫來石前驅(qū)體溶膠經(jīng)60~80℃干燥，48~96h；再在轉(zhuǎn)速為150~250r/min下球磨，最后于1100~1300℃空氣環(huán)境煅燒1.5~3h得到；所述莫來石前驅(qū)體凝膠B是將所述莫來石前驅(qū)體溶膠經(jīng)室溫陳化2~4個月得到。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述環(huán)境障礙涂層的制備方法，其特征在于，步驟S22中，所述干燥抑制劑一選自二水合草酸、丙三醇中的至少一種；所述成膜助劑選自聚乙烯吡絡(luò)烷酮、聚乙烯醇縮丁醛中的至少一種。