[發明專利]一種可熔體直加工的己內酰胺聚合方法

有效

• 申請號: 202010151899.2
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111393633B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 湯廉;徐錦龍;王松林;何寧艷;黃家鵬;王華平;王朝生
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08G69/14;B01J19/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種可熔體直加工的己內酰胺聚合方法，其特征在于包括以下步驟：

1）配料：將已內酰胺、封端劑、水和催化劑加熱混合，得到混合物；

2）開環：將所述混合物加熱進行開環反應：開環溫度為210-260℃，反應壓力控制在0.1-2MPa；當滿足以下條件時，終止反應：所獲預聚體的數均分子量為3000-10000，熱水可萃取物含量≤12wt%，其中環狀二聚體含量≤0.6wt%；

3）預縮聚：對開環所獲產物進行加熱，進行預縮聚反應和脫揮：預縮聚反應壓力為-0.1~0.02MPa，反應溫度為230～260℃；當滿足以下條件時，終止反應：所獲產物的數均分子量為7000-16000，熱水可萃取物含量≤12wt%，其中環狀二聚體含量≤0.6wt%；

4）終縮聚：將預縮聚所得產物加熱，進行終縮聚反應和脫揮，得到可熔體直加工的終產物；終縮聚反應的絕對壓力為100-2000Pa，反應溫度為240～270℃；當滿足以下條件時，終止反應：所獲產物的數均分子量為16000-26000，熱水可萃取物含量≤1.5wt%，其中環狀二聚體含量≤0.3wt%；

所述預縮聚的預縮聚釜和終縮聚的終縮聚釜為具有脫揮功能的脫揮反應釜；所述脫揮反應釜包括殼體、空心轉軸、電機和至少一個脫揮盤；所述殼體的底部設有熔體進口、熔體出口，殼體的側面中部設有氣體進口，殼體的頂部設有氣體出口；所述空心轉軸水平設于殼體內且其一端與所述氣體進口連通，所述電機用于驅動空心轉軸旋轉；所述脫揮盤通過與空心轉軸連通的空心支管固定于空心轉軸上，當脫揮盤為多個時多個脫揮盤在空心轉軸上依次平行排列；脫揮盤分布有氣孔；脫揮反應釜氣體出口與真空冷凝系統連接；作為預縮聚釜的所述脫揮反應釜的氣體進口通入有含水氮氣。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中：相對于己內酰胺，水的添加量為1-5wt%，封端劑的添加量為0.1-0.5wt%，催化劑的添加量為0.01-1wt%。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1）中，所述封端劑為HOOC(CH₂)_nCOOH、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸中的一種或多種；其中n為2-10；和/或，所述催化劑為尼龍66鹽、NH₂(CH₂)_XCOOH中的一種或多種；其中，X為4-10。

4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1）中，混合溫度為80-140℃，混合時進行攪拌10-60min，轉速為60-240r/min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空冷凝系統包括依次連接的冷凝器、真空緩沖罐和真空裝置；所述冷凝器的底部設有接收罐。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述脫揮反應釜的氣孔直徑為0.1-10mm。

7.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述冷凝器采用多級冷凝的方式，底部采用熱水冷凝，溫度為70-90℃，頂部用冷水冷凝，溫度為1-20℃，中間設有2-5個溫度梯度。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含水氮氣的含水量為0.1-10wt%。