[發明專利]一種納米氧化鏑的制備方法

有效

• 申請號: 202010150618.1
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111392757B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 肖睿;史衛東;鐘成福;李興榮;朱榮華;江海波
• 申請（專利權）人: 江陰加華新材料資源有限公司
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;B82Y40/00
• 代理公司: 江陰市揚子專利代理事務所(普通合伙) 32309
• 代理人: 隋玲玲

1.一種納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）用硝酸配制硝酸鏑溶液；

（2）將沉淀劑加入到分散劑中，混合均勻后加入去離子水，攪拌溶清；

（3）將步驟（1）中的硝酸鏑溶液與步驟（2）所得的溶液，混合攪拌均勻，后放入封閉的反應釜中進行加熱反應，反應結束降溫至70℃，再調節pH至6.5~7.0；

（4）將步驟（3）得到的產品重復水洗~離心脫水，再乙醇洗；

（5）將步驟（4）的產品進行烘干，烘干后的產品用粉碎機粉碎、過篩；

（6）將步驟（5）中經過過篩的產品進行灼燒，后用粉碎機粉碎、過篩得到納米氧化鏑；

其中，所述沉淀劑為醇胺類沉淀劑，所述分散劑由以下質量百分比的組分組成：聚乙烯醇40-60%、聚乙烯亞胺10-30%、聚乙烯吡咯烷酮10-30%、鄰氨基苯甲醚10~30%；步驟（3）中所述加熱反應的溫度為160℃，反應時間為1~3h。

2.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述配制硝酸鏑溶液的具體步驟為：常溫下將氧化鏑加入到硝酸中溶解，得到濃度為300~500g/L硝酸鏑溶液。

3.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述沉淀劑與分散劑的重量比為5~8:1。

4.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：所述醇胺類沉淀劑為二乙醇胺。

5.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述硝酸鏑濃度為0.3~0.5M，沉淀劑濃度為0.7~0.9M，硝酸鏑與沉淀劑的重量比為1:1.5。

6.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述水洗~離心脫水的次數為4~6次，乙醇洗的次數為2~4次。

7.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述烘干溫度為100~200℃，烘干時間為3~6h。

8.根據權利要求1所述的納米氧化鏑的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述灼燒溫度為700~900℃，灼燒時間為2~5h。