[發明專利]一種硼酸乙酯提純方法及裝置

在審

• 申請號: 202010149427.3
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111217845A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 宋增超;董岐;趙明海;安春日;王璽;張旻昊;趙大鵬
• 申請（專利權）人: 大連恒坤新材料有限公司
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 楊威;劉麗媛

本發明公開了一種硼酸乙酯提純方法及裝置，所述方法包括將硼酸乙酯原材料進行過濾、預熱后在溫度為95?105℃、回流比為1：(50?0.1)、壓強為5?101.3Pa下進行第一次精餾，第一次精餾后的液態餾分經過濾、預熱后在溫度為118?130℃、回流比為1：(50?0.1)、壓強為5?101.3Pa下進行第二次精餾，第二次精餾后的氣態餾分經冷凝、過濾后即得硼酸乙酯提純液；所述裝置包括第一過濾器、第二過濾器、第三過濾器、第一換熱器、第二換熱器、第一精餾塔和第二精餾塔。本發明為可連續生產的串聯式二次精餾生產過程，先除去低沸點的輕組分雜質，再除去高沸點的重組分雜質，且液體傳遞過程中逐級除去雜質顆粒，分離效率高、效果良好。

技術領域

本發明涉及物質提純及提純裝置領域，具體涉及一種硼酸乙酯提純方法及裝置。

背景技術

目前，制約半導體產業發展的很重要一個因素是半導體材料，隨著半導體及集成電路制造技術的發展，特別是主流工藝進入7納米以后，工藝對材料的要求也越來越高，其中對離子注入等應用所需要的硼酸乙酯(TEB)的純度有了更高的要求，現有的提純工藝對硼酸乙酯中金屬離子、微小顆粒及水分的去除已經很難達到7納米工藝的要求。

發明內容

本發明針對以上問題的提出，而研究設計一種硼酸乙酯提純方法，來解決現有提純方法的硼酸乙酯產品純度難以達到7納米工藝要求的缺點。本發明采用的技術手段如下：

一種硼酸乙酯提純方法，包括將硼酸乙酯原材料在100nm以下的過濾孔徑下過濾后進行預熱，預熱后在溫度為95-105℃、回流比為1：(50-0.1)、壓強為5-101.3Pa下進行第一次精餾，第一次精餾后的液態餾分在50nm以下的過濾孔徑下過濾后再進行預熱，預熱后在溫度為118-130℃、回流比為1：(50-0.1)、壓強為5-101.3Pa下進行第二次精餾，第二次精餾后的氣態餾分經冷凝為液態后在25nm以下的過濾孔徑下過濾，過濾后即得硼酸乙酯提純液。

優選地，所述硼酸乙酯原材料連續經過兩次過濾孔徑為100nm以下的過濾。

優選地，第二次精餾后的氣態餾分經冷凝為液態后連續經過兩次過濾孔徑為25nm以下的過濾。

優選地，預熱溫度為55-65℃。

優選地，第一次精餾和第二次精餾的塔頂冷凝溫度均為-5℃至15℃，第一次精餾的回流比大于第二次精餾的回流比。

一種應用權利要求1-5中任意一項所述的硼酸乙酯提純方法的裝置，包括第一過濾器、第二過濾器、第三過濾器、第一換熱器、第二換熱器、第一精餾塔和第二精餾塔，所述第一過濾器、第二過濾器和第三過濾器的過濾孔徑依次減小，所述第一過濾器、第一換熱器和第一精餾塔通過輸送管道依次相連，所述第一精餾塔的塔底出口管道與所述第二過濾器、第二換熱器和第二精餾塔依次相連，所述第二精餾塔的塔頂出口管道與所述第三過濾器和輸送管道的出料口依次相連。

優選地，所述第一過濾器為100nm以下的過濾器，所述第二過濾器為50nm以下的過濾器，所述第三過濾器為25nm以下的過濾器，所述第一過濾器和第三過濾器的數量均為兩個，且兩個第一過濾器連續串聯設置，兩個第三過濾器連續串聯設置。

優選地，所述輸送管道上設有至少一個輸送泵，所述第一精餾塔和第二精餾塔的塔釜均設有液位傳感器、塔內均設有分液器、塔頂均設有冷凝器。

優選地，所述冷凝器包括內、中、外三層結構，中間層為氣體流道，中間層上設有進氣管、出氣管和回流管，內層和外層為冷凝水流道，內層上設有冷凝進水管，外層上設有冷凝出水管，內層和外層之間通過冷凝水管道相連。

優選地，所述冷凝器的中間層內設有溫度傳感器，所述回流管上設有氣動閥。

與現有技術比較，本發明所述的一種硼酸乙酯提純方法及裝置，有益效果如下：