[發明專利]表面分散型納米鉬酸鉍復合光催化材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010148605.0
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111215119A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 申乾宏;章李汝華;俞利鑫;林家堃;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J23/31;B01J35/06;B01J35/00;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.表面分散型納米鉬酸鉍復合光催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)含鈦前驅體溶液配制

取聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亞胺、聚乳酸中的至少一種，與聚丙烯腈組成混合物，其中聚丙烯腈在混合物中的質量分數為40～60％；將5～30質量份聚合物加入50～100質量份的溶劑中，攪拌得到澄清透明的聚合物溶液；向聚合物溶液中滴加1～5質量份的醋酸和1～10質量份鈦酸丁酯溶液，不斷攪拌至均一透明，得到含鈦前驅體溶液；

所述的溶劑是乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚中的至少一種；所述攪拌為磁力攪拌，攪拌時間0.5～2h；

(2)二氧化鈦納米纖維制備

利用靜電紡絲裝置和步驟(1)得到含鈦前驅體溶液制備含鈦纖維，干燥后置于馬弗爐中煅燒，獲得具有粗糙表面形貌的二氧化鈦納米纖維；

(3)納米鉬酸鉍生長控制

按鉬原子與鉍原子摩爾比例2:1，將等體積的二水鉬酸鈉的乙二醇溶液與五水硝酸鉍的乙二醇溶液混合，二水鉬酸鈉的乙二醇溶液的摩爾濃度為0.01～0.1mol/L；將所得混合液加入至無水乙醇中，后者體積是前者的2.5倍；向所得混合溶液中加入步驟(2)制備得到的二氧化鈦納米纖維，使鉬原子與鈦原子摩爾比為1:10～1:1；攪拌后將獲得的分散液倒入反應釜中，用無水乙醇調節反應釜填充率為60～70％，進行水熱反應；反應結束后離心、收集沉淀；將沉淀依次用水和無水乙醇洗滌、干燥，即獲得表面分散型納米鉬酸鉍復合光催化材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述靜電紡絲裝置由高電壓發生器、注射泵和纖維接收器組成；靜電紡絲時控制：紡絲電壓為10～30kV，擠出速率為0.05～2.0mL /h，接收距離為10～30cm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中控制煅燒溫度為400～600℃，煅燒時間為2～8h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中控制攪拌時間為12～36h，反應溫度為150～180℃，反應時間12～48h。