[發明專利]一種氟化鈣單晶的生長方法及所用裝置

在審

• 申請號: 202010148083.4
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111270309A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 彭明林;徐悟生;張可生;周方;楊春暉
• 申請（專利權）人: 秦皇島本征晶體科技有限公司
• 主分類號: C30B29/12
• 分類號: C30B29/12;C30B15/10;C30B15/14;C30B15/20;C30B15/36
• 代理公司: 北京匯智英財專利代理事務所(普通合伙) 11301
• 代理人: 何暉

1.一種氟化鈣單晶的生長方法，以氟化鈣為原料，采用坩堝提拉法生長得到氟化鈣單晶，其特征在于，氟化鈣單晶在生長過程中由設置在坩堝側面的側加熱器和設置在坩堝底部的底加熱器共同調節溫度，控制籽晶熔接及晶體生長過程中的升溫或降溫速率變化。

2.根據權利要求1所述的一種氟化鈣單晶的生長方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1將原料裝入石墨坩堝內，抽真空至真空度達到10^-2Pa；

S2側加熱器和底加熱器同時以50℃/h均升溫至150℃，恒溫48小時以上，至內部真空度達到10^-3Pa；

S3側加熱器和底加熱器同時以30℃/h升溫，側加熱器升溫至800℃后保持恒定、底加熱器升溫至650℃后保持恒定，然后充入氬氣和四氟化碳組成的混合氣體，至壓力達到0MPa停止充氣，恒溫10小時以上；

S4側加熱器升溫至1380～1400℃后保持恒溫、底加熱器升溫至1200～1250℃后保持恒溫，側加熱器和底加熱器溫度穩定后恒溫5小時以上，至原料熔化且坩堝內熔體溫度達到平衡，熔接籽晶；

S5設置籽晶向下移動速率為5mm/min，下降至籽晶底面與原料液面接觸，接觸后繼續下降3mm，使籽晶充分和熔體接觸，啟動自動旋轉程序，以10rpm的速率旋轉籽晶，保持0.5小時；

S6待籽晶重量恒定無變化時，側加熱器升溫5℃進入縮頸階段，將籽晶直徑熔掉2～3mm；縮頸階段結束后啟動自動降溫程序，側加熱器以2℃/h降溫，直到籽晶處結晶生長到與步驟S1原料直徑相同后，啟動提拉程序，進入晶體放肩生長階段；

S7放肩階段底加熱器溫度保持恒定，側加熱器以5±2℃/h的速率降溫，同時籽晶以2mm/h的速度向上提拉、以10rpm的速度旋轉，坩堝以2rpm的速度與籽晶反向旋轉，直至晶體直徑生長到200mm，進入等徑生長階段；

S8等徑生長階段保持提拉速度2mm/h，籽晶旋轉速度8rpm，坩堝以2rpm的速度與籽晶反向旋轉，籽晶向上提拉48小時后提拉過程結束，此時保持側加熱器溫度恒定，底加熱器溫度升高20℃，使晶體底部與熔體自然熔斷；將晶體以5mm/mim的速度上提10mm，確保晶體和熔體完全脫開，開始進入降溫階段，側加熱器以30℃/h的速率降至與底加熱器溫度相同，然后側加熱器和底加熱器同時以20℃/h的速率降至室溫，加熱器降溫程序結束后關閉加熱電源，晶體生長過程結束，此時開啟真空泵，將晶體爐內抽至真空度達到10^-2Pa以上，靜置兩天后取出氟化鈣單晶。

3.根據權利要求2所述的一種氟化鈣單晶的生長方法，其特征在于，原料氟化鈣為紫外級，純度為99.99％。

4.根據權利要求2所述的一種氟化鈣單晶的生長方法，其特征在于，步驟S3混合氣體中氬氣和四氟化碳的體積比為1:1。

5.根據權利要求2所述的一種氟化鈣單晶的生長方法，其特征在于，步驟S4中側加熱器和底加熱器的升溫速率分別為50℃/h、30℃/h；籽晶的方向為100、111或110中的任一種，籽晶的直徑小于10mm、長度大于等于120mm。

6.一種晶體生長裝置，其特征在于，包括封閉的保溫筒（1）和設置在保溫筒（1）內部的坩堝（2），保溫筒（1）內圍繞坩堝（2）的外周設有側加熱器（3）、坩堝（2）的底部設有底加熱器（4）；保溫筒（1）的頂部設有向下延伸的提拉桿，提拉桿與坩堝（2）的底部中心位置相對應，提拉桿遠離保溫筒（1）頂部的一端設有連接籽晶的連接裝置；坩堝（2）的底部與可旋轉的托盤（9）固定連接。

7.根據權利要求6所述的一種晶體生長裝置，其特征在于，所述側加熱器（3）與坩堝（2）之間設有一圈側面均熱環（7）和/或底加熱器（4）與坩堝（2）之間設有底部均熱環（8）。

8.根據權利要求7所述的一種晶體生長裝置，其特征在于，所述側面均熱環（7）和底部均熱環（8）的材質均為石墨。

9.一種將權利要求6至8任一項所述的晶體裝置用于氟化鈣單晶生長中的用途。