[發(fā)明專利]一種分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010147362.9
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111333127B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 耿旺昌;徐詩露;閆毅;張秋禹
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 代芳

本發(fā)明提供了一種分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球的制備方法，屬于微納材料制備領(lǐng)域。在本發(fā)明的水熱反應(yīng)中，在生長過程的第一階段，甘油與反應(yīng)體系中的Ni²⁺形成配位，與尿素水解產(chǎn)生的CO₃^2?和OH^?發(fā)生反應(yīng)形成初級核，在生長過程的第二階段，原始的初級核經(jīng)甘油與鎳的螯合劑吸附，并作為封端劑通過降低表面能來調(diào)節(jié)形態(tài)，最終轉(zhuǎn)變?yōu)楦叨葘ΨQ的花狀結(jié)構(gòu)，同時，在尿素?丙三醇混合物系統(tǒng)中，由于所采用的非表面活性劑有機小分子甘油模板含有較多的羥基，甘油首先通過氫鍵作用聚集，然后再以氫鍵與尿素水解的無機相的羥基作用形成介孔結(jié)構(gòu)，最后通過煅燒得到了分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微納材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球及其制備方法。

背景技術(shù)

化學計量氧化鎳是一種很好的絕緣體，然而氧在實際中總是過量的，氧化鎳通常表現(xiàn)為帶隙能量為3.6～4.0eV的p型半導體。由于氧化鎳具有天然豐度高、低毒、低環(huán)境影響和穩(wěn)定性強等優(yōu)點，在近年來受到了廣泛關(guān)注。例如，氧化鎳納米結(jié)構(gòu)材料因其較高的比電容和低的電阻而被用作電極材料，可用于制造高能量和功率的超級電容器；同時也是用于制作電阻式隨機存取存儲器的具有前景的材料，這歸因于其顯示出高速、低電壓、高穩(wěn)定性和可靠的存儲特性。

材料的形貌及結(jié)構(gòu)對其性能具有很重要的影響。多孔微球結(jié)構(gòu)同時具有較大的比表面積及較好的穩(wěn)定性等特點，因而相關(guān)材料在各個領(lǐng)域如能源、催化、藥物載體、氣體傳感等方面都有著重要的應(yīng)用前景。通常，介孔氧化鎳的合成方法主要有二氧化硅硬模板法、碳硬模板法等方法，但是上述方法制備過程較為繁瑣，需要多步處理，且能耗高、成本高、易污染環(huán)境；目前報道的微球狀氧化鎳普遍存在易團聚、尺寸調(diào)控難等難點。而能夠同時控制微球形貌并使其具有可調(diào)控的微球尺寸及可調(diào)控的介孔尺寸則存在著更大的挑戰(zhàn)?；诖耍_發(fā)一種單分散性較好的具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化鎳微球，且令其微球尺寸及介孔孔徑尺寸可調(diào)控，是一項非常重要的工作。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球及其制備方法。本發(fā)明通過簡單的水熱法，利用丙三醇，合成了具有較高比表面積的分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球，實現(xiàn)了微球尺寸及多孔孔徑分布進行調(diào)控。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球的制備方法，包括以下步驟：

將六水合硫酸鎳、尿素、水和丙三醇混合，得到混合溶液；

將所述混合溶液進行水熱反應(yīng)，得到前驅(qū)體產(chǎn)物；

將所述前驅(qū)體產(chǎn)物進行煅燒，得到所述分級多孔蜂窩狀氧化鎳微球。

優(yōu)選地，所述六水合硫酸鎳和尿素的質(zhì)量比為(0.24～0.28):(0.06～0.60)。

優(yōu)選地，所述丙三醇和水的體積比為(0～18):(36～18)。

優(yōu)選地，所述丙三醇和水的體積比為1:35、1:5、1:2或1:1。

優(yōu)選地，所述六水合硫酸鎳和尿素的固體總質(zhì)量與所述丙三醇和水的液體總體積的比為1g:(40～110)mL。

優(yōu)選地，所述水熱反應(yīng)的溫度為135～140℃，時間為40～80min。

優(yōu)選地，所述煅燒的溫度為400～450℃，時間為20～24h。

優(yōu)選地，所述水熱反應(yīng)結(jié)束后還包括對所得水熱反應(yīng)產(chǎn)物依次進行過濾、洗滌和干燥。

優(yōu)選地，所述混合的溫度為15～35℃。