[發明專利]一種磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法

在審

• 申請號: 202010147050.8
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111206161A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 孫東江
• 申請（專利權）人: 孫東江
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C22B1/02;C22B7/00;C01D15/08;C01B25/30;C01G49/02;H01M10/54
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一種磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法，包括將磷酸鐵鋰正極粉在有氧環境中焙燒預處理；再進行硫酸浸出，然后過濾得到粗鋰液和渣；對浸出完成的物料液進行除雜，加入硫酸鐵除去鋁及磷酸根；對浸出渣進行堿轉處理，氫氧化鈉堿轉半小時以上，過濾，濾液用硫酸調整pH值，加熱蒸發濃縮結晶產出磷酸鈉晶體；粗鋰溶液除雜后液加熱后加入碳酸鈉進行碳酸鋰沉溶。本發明的磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法工藝簡單，鋰回收率高≥95％，它采用熔燒?硫酸溶法提取鋰，經過除雜后可直接沉淀碳酸鋰，利用磷酸鐵在低濃度硫酸中的難溶性而優先溶出鋰達到兩種物質的分離，浸出渣經堿轉化后產出磷酸三鈉和氫氧化鐵，實現綜合利用。

技術領域

本發明涉及一種磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法。

背景技術

隨著新能源行業的快速發展，新能源鋰電池的使用量越來越大，隨之而來報廢的鋰電池也越來越多，合理回收利用廢鋰電池資源是迫在眉睫的問題。廢鋰電池中的磷酸鐵鋰電池經拆解產生的廢正極粉，其成分主要為磷酸鐵鋰、碳粉、鋁，目前所采用的回收工藝為鹽酸全溶，雙氧水或空氣氧化中和除磷法，所回收目的元素為鋰，產品為碳酸鋰，磷酸鹽作廢渣處理。由于鹽酸全溶法存在中和除磷工序，所以其難以形成較高的含鋰溶液，同時渣鋰共沉淀帶損鋰，其回收率較低。

發明內容

本發明的目的就是提供一種工藝簡單、回收率高的磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法。

本發明的磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法，包括以下步驟：

1、將磷酸鐵鋰正極粉在有氧環境中焙燒溫度550℃-850℃，焙燒時間0.5小時～2小時，進行預處理；

2、對焙燒完成的磷酸鐵鋰粉進行硫酸浸出，浸出條件是 液固比2-2.5 : 1，硫酸采用連續滴加，硫酸濃度≥75％，保證浸出液中硫酸濃度≤0.1M，浸出為攪拌浸出，時間0.5-2小時，然后過濾得到粗鋰液和渣；

3、對浸出完成的物料液進行除雜，加入硫酸鐵，調pH到5.2除去鋁及磷酸根，過濾后，料液送沉淀碳酸鋰工序，渣堆放；

4、對浸出渣進行堿轉處理，氫氧化鈉使用量為理論量的1.05倍以上，液固比3: 1,溫度0-80℃，氫氧化鈉堿轉半小時以上，過濾，濾液用硫酸調整pH=7-9，加熱蒸發濃縮結晶產出磷酸鈉晶體，渣經洗滌后做為鐵礦外賣；

5、碳酸鋰沉淀：粗鋰溶液除雜后液加熱至80℃以上后，加入碳酸鈉進行碳酸鋰沉溶。

本發明的磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法工藝簡單，鋰回收率高≥95％，它采用熔燒-硫酸溶法提取鋰，經過除雜后可直接沉淀碳酸鋰；不溶渣經氫氧化鈉堿轉后生產出磷酸三鈉和氫氧化鐵。經過氧化焙燒使磷酸鐵鋰中亞鐵氧化成三價鐵而釋放鋰離子，通過反應體系，保持硫酸濃度低浸出，利用磷酸鐵在低濃度硫酸中的難溶性而優先溶出鋰達到兩種物質的分離，浸出渣經氫氧化鈉轉化后產出磷酸三鈉和氫氧化鐵，實現綜合利用。

具體實施方式

一種磷酸鐵鋰電池廢正極粉的綜合利用方法，包括以下步驟：

步驟1，氧化焙燒: 將磷酸鐵鋰正極粉體1000kg加入到回轉窯進行氧化焙燒，焙燒溫度550℃-850℃間，焙燒時間1小時，出料后備用；

步驟2，硫酸浸出:將上述步驟焙燒好的磷酸鐵鋰正極粉加入到5?PP材質攪拌桶中，加入2?清水，攪拌，以連續滴加方式加入濃硫酸，以余酸0.1M為反應基準，攪拌反應0.5-2小時，靜置后過濾，濾液轉入下一攪拌桶備用，并測試PO₄^3-含量，濾渣轉入下步驟攪拌桶備用；

步驟3，凈化除雜:將上述步驟浸出液進行攪拌，加入測試PO₄^3-含量所需的硫酸鐵平衡量理論量1.05倍的硫酸鐵，然后調整pH= 5.2,過濾，濾液轉入下一道工序攪拌桶備用，濾渣堆存；