[發(fā)明專利]總氯、余氯分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010146785.9
• 申請(qǐng)日: 2020-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111458329B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳陽(yáng);李威桓;郭峰;李剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 力合科技（湖南）股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 長(zhǎng)沙智嶸專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43211
• 代理人: 唐湘

本發(fā)明公開(kāi)了一種總氯、余氯分析方法，分析過(guò)程中先在第一份樣品中加入緩沖溶液調(diào)節(jié)至合適的pH，加入過(guò)量的釋放劑，樣品中的總氯/余氯與釋放劑發(fā)生反應(yīng)生成揮發(fā)性物質(zhì)，在高溫、吹氣環(huán)境下，利用揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)性，將其從樣品溶液中完全逐出，再在樣品中加入顯色劑，記錄此時(shí)的吸光度信號(hào)值V1，即背景信號(hào)，再測(cè)定同體積的第二份樣品中總氯/余氯與背景干擾對(duì)應(yīng)的吸光度信號(hào)值之和V2/V3，二者相減即為樣品中總氯/余氯的吸光度信號(hào)值，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，計(jì)算得到樣品中的總氯/余氯濃度。采用該種方式有效扣除了樣品中的全部背景干擾，提高了分析方法的準(zhǔn)確性，適合色度、濁度較大干擾多的樣品中總氯/余氯的測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水質(zhì)檢測(cè)的技術(shù)領(lǐng)域，特別地，涉及一種水樣中總氯的分析方法以及一種余 氯的分析方法，尤其適用于水樣中濁度、色度較大時(shí)，準(zhǔn)確測(cè)量水樣中總氯以及余氯的含量。

背景技術(shù)

自來(lái)水消毒以及廢水處理中常用的消毒劑為次氯酸鈉(84消毒液)，消毒劑的使用過(guò)程中 若使用量過(guò)多則會(huì)造成原料浪費(fèi)、同時(shí)對(duì)環(huán)境的危害也較大，若消毒劑含量過(guò)低，則會(huì)影響 消毒效果，消毒劑的合理使用尤為重要。

余氯(游離性余氯)以及總氯的濃度分析均是消毒劑使用中常用的檢測(cè)指標(biāo)，游離性余 氯包括HClO、ClO^—、Cl₂等，化合性余氯包括NH₂Cl，NHCl₂，NHCl₃及其他氯胺類化合物，總氯(又叫總余氯)包括游離性余氯和化合性余氯。當(dāng)總氯含量過(guò)高時(shí)，容易引起水質(zhì)第二次污染，常引發(fā)致癌物質(zhì)的產(chǎn)生，造成溶血性貧血等，對(duì)人體健康有一定的危害作用。因此，有效、準(zhǔn)確地檢測(cè)總氯和余氯在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中意義重大。

水中總氯和余氯的檢測(cè)常用的方法是分光光度法，根據(jù)《水質(zhì)游離氯和總氯的測(cè)定N,N- 二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ586-2010)方法原理介紹：在pH為6.2～6.5條件下，存在 過(guò)量碘化鉀時(shí)，單質(zhì)氯、次氯酸、次氯酸鹽和氯胺與N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)反應(yīng)生成紅 色化合物，于515nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，測(cè)定總氯；余氯(游離氯)的測(cè)定方法為在pH 為6.2～6.5條件下，游離氯直接與N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)發(fā)生反應(yīng)，生成紅色化合物， 于515nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。該方法成熟、重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，但易受其它雜質(zhì)干擾， 特別是樣品本底有濁度、色度干擾時(shí)更為嚴(yán)重，因此對(duì)總氯、余氯測(cè)定方法的研究具有非常 重要的意義。該標(biāo)準(zhǔn)中也提供了扣除背景的方法，具體操作為：對(duì)于含有氧化錳和六價(jià)鉻的 試樣可通過(guò)測(cè)定兩者含量消除其干擾。取100ml試樣于250ml錐形瓶中，加1.0ml亞砷酸鈉 溶液或硫代乙酰胺溶液，混勻。再加入15.0ml磷酸鹽緩沖溶液和5.0mlDPD溶液，測(cè)定吸光 度，記錄質(zhì)量濃度ρ3，相當(dāng)于氧化錳和六價(jià)鉻的干擾。根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)文本的說(shuō)明，采用一系列 復(fù)雜的扣除干擾步驟，只能扣除氧化錳和六價(jià)鉻的干擾，而實(shí)際的水樣總氯、余氯檢測(cè)中， 濁度、色度干擾更為嚴(yán)重，在操作過(guò)程中也最為常見(jiàn)，特別是一些經(jīng)過(guò)處理的醫(yī)療廢水、生 活污水，本底干擾更加嚴(yán)重，嚴(yán)重影響測(cè)量的準(zhǔn)確性和可靠性。而標(biāo)準(zhǔn)中所用扣除背景方法 所使用的試劑亞砷酸鈉毒性較大、致癌性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境和分析人員易造成危害，形成二次污染。

因此，亟需提供一種新的簡(jiǎn)單易操作的水質(zhì)總氯、余氯分析方法，以提高測(cè)定結(jié)果的可 靠性以及準(zhǔn)確性，同時(shí)不會(huì)造成二次污染和危害工作人員的健康。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種總氯分析方法，以解決現(xiàn)有DPD分光光度法測(cè)定總氯易受樣品本底的 濁度、色度等干擾的影響導(dǎo)致總氯測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明還提供了一種余氯分析方法，以解決現(xiàn)有DPD分光光度法測(cè)定余氯易受樣品本底 的濁度、色度等干擾的影響導(dǎo)致余氯測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的的技術(shù)問(wèn)題。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種總氯分析方法，包括以下步驟：

將待測(cè)樣品分成相同體積的第一份和第二份，