[發明專利]一種磁性甲殼素碳化微球吸附劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 202010146315.2 | 申請日： | 2020-03-03 |
| 公開（公告）號： | CN111298776B | 公開（公告）日： | 2022-04-26 |
| 發明（設計）人： | 王國珍;劉小涢 | 申請（專利權）人： | 武漢輕工大學 |
| 主分類號： | B01J20/24 | 分類號： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;A23L5/20 |
| 代理公司： | 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287 | 代理人： | 魏蘭 |
| 地址： | 430023 湖北省武*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磁性 甲殼素 碳化 吸附劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種磁性甲殼素碳化微球吸附劑，其特征在于，所述磁性甲殼素碳化微球吸附劑包括磁性甲殼素碳化微球以及負載于所述磁性甲殼素碳化微球上的多羥基化合物；
其中，所述多羥基化合物包括單寧和茶多酚中的任意一種。
2.一種磁性甲殼素碳化微球吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S10、將甲殼素粉末溶解于堿性溶液中制成甲殼素溶液后，與異辛烷、Span-85和Tween-85反應制成甲殼素微球；
步驟S20、將所述甲殼素微球在加熱爐中進行碳化后冷卻，制得甲殼素碳化微球；
步驟S30、向FeCl2溶液中加入所述甲殼素碳化微球后，再在隔絕氧氣的環境下加入雙氧水溶液，然后攪拌反應直至氧化生成的磁性Fe3O4粒子吸附于所述甲殼素碳化微球上，制得磁性甲殼素碳化微球；
步驟S40、向多羥基化合物溶液中加入所述磁性甲殼素碳化微球，攪拌反應至使多羥基化合物負載于所述磁性甲殼素碳化微球上，制得磁性甲殼素碳化微球吸附劑，
其中，所述多羥基化合物包括單寧和茶多酚中的任意一種。
3.如權利要求2所述的磁性甲殼素碳化微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S10包括：
將甲殼素粉末分散于氫氧化鈉、尿素與水的混合體系中，經過冷凍-解凍循環處理制成甲殼素溶液；
先將異辛烷和Span-85在冰水浴條件下攪拌反應25～35min后，加入所述甲殼素溶液繼續攪拌反應0.5～2h，再加入Tween-85繼續攪拌反應0.5～1h，得到生成有固體微球的反應產物；
將所述反應產物加熱至60～95℃保溫5～10min，至使所述反應產物中的固體微球凝固，然后加入稀鹽酸調節pH至呈中性，再分離出其中的固體微球；
先使用水和乙醇清洗所述固體微球，再使用叔丁醇進行溶劑置換，然后在-30～-15℃溫度下冷凍干燥1～4h，制得甲殼素微球。
4.如權利要求2所述的磁性甲殼素碳化微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S20包括：
在氮氣保護下的管式爐中，將所述甲殼素微球以3～6℃/min的升溫速率升溫至400～800℃，然后保溫活化0.5～10h，活化完畢后通入氮氣冷卻至室溫，制得甲殼素碳化微球。
5.如權利要求2所述的磁性甲殼素碳化微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S30包括：
配制摩爾濃度為15～45mmol/L的FeCl2溶液，然后按照(0.2～0.4)：100的料液質量比，向所述FeCl2溶液中加入所述甲殼素碳化微球形成懸濁液；
在氮氣氛圍下，按照(5～20)：100的質量比，向所述懸濁液中加入雙氧水溶液，然后在20～30℃溫度下，以400～600rpm的轉速攪拌50～70min，制得磁性甲殼素碳化微球。
6.如權利要求2所述的磁性甲殼素碳化微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S40中：
所述多羥基化合物溶液中多羥基化合物的質量濃度為0.01～0.1g/mL，所述多羥基化合物溶液的體積與所述磁性甲殼素碳化微球的質量比為50mL:(3～7)g。
7.如權利要求2所述的磁性甲殼素碳化微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S40中的所述多羥基化合物為單寧，對應地，步驟S40包括：
將單寧溶解于蒸餾水中并調節pH值至呈中性，制得呈清亮溶液的單寧溶液；
向所述單寧溶液中加入所述磁性甲殼素碳化微球，在20～30℃下反應2～4h，反應完畢后分離出其中的微球并水洗至呈中性，制得磁性甲殼素碳化微球吸附劑。
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