[發(fā)明專利]一種富含二價鐵位點的內凹型十二面體材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010146081.1
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111211333A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 梁彥瑜;駱嚴;來慶學;陳寧寧
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種富含二價鐵位點的內凹型十二面體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取6g-7g 2-甲基咪唑溶于甲醇溶劑中，置于室溫下攪拌至形成無色透明溶液，標記為1^#；

（2）將硝酸鋅六水合物（Zn(NO₃)₂·6H₂O）與硝酸鐵九水合物（Fe(NO₃)₃·9H₂O）溶于甲醇，其中Zn²⁺與Fe³⁺的摩爾比為10:1-14:1，再加入用稀鹽酸刻蝕后的Cu箔，超聲至溶液顏色由橙黃色變?yōu)闇\綠色，標記為2^#；

（3）將2^#溶液迅速倒入1^#溶液中，并在室溫下攪拌；

（4）將步驟(3)得到的溶液離心，清洗后進行真空干燥處理獲得FeCu-ZIF-8前驅體粉末；

（5）利用CVD設備對所述前驅體粉末熱處理，最終制得富含原子分散的二價鐵位點的內凹型十二面體材料（FeCuNC）。

2.根據權利要求1所述的富含二價鐵位點的內凹型十二面體材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述稀鹽酸刻蝕后的銅箔的制備方法包括以下步驟：將銅箔剪成大小合適的薄片，并用3 M HCl 超聲刻蝕30min，超聲的功率為100 W，以除去銅箔表面的氧化物，再分別用去離子水清洗。

3.根據權利要求1所述的富含二價鐵位點的內凹型十二面體材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述真空干燥的條件為：溫度60 ℃、真空度 -0.133 MPa、干燥時間12 h。

4.根據權利要求1所述的富含二價鐵位點的內凹型十二面體材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的利用CVD設備對所述前驅體粉末熱處理中氣氛為氬氣氣氛，溫度為1100℃，升溫速率為3 ℃/min，保溫時間為1 h，最后自然降溫。

5.權利要求1-4的方法制備的富含二價鐵位點的內凹型十二面體材料。