[發(fā)明專利]一種無水磷酸鐵納米顆粒的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010146032.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-05 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111377426B | 公開（公告）日： | 2023-02-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬曉玲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黃岡林立新能源科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B25/37 | 分類號(hào)： | C01B25/37;C01B25/45;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 武漢領(lǐng)君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 42248 | 代理人： | 汪俊鋒 |
| 地址： | 438000 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 無水 磷酸 納米 顆粒 制備 方法 | ||
1.一種無水磷酸鐵納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）向磷酸溶液中加鐵粉，鐵粉和磷酸的物質(zhì)的量之比為1:2.2~2.5，升溫至40℃~50℃，保溫0.5h~1h，然后加入氧化劑，加入氧化劑的物質(zhì)的量為鐵粉物質(zhì)的量的0.2~0.5倍，繼續(xù)保溫0.5h~1h；
2）過濾，得棕褐色濾液；向?yàn)V液中加去離子水調(diào)節(jié)溶液中的鐵離子濃度至0.1mol/L~0.8mol/L，加氧化劑，加入氧化劑的物質(zhì)的量為鐵粉物質(zhì)的量的0.3~0.5倍，于常溫下攪拌1h~2h；
3）過濾，洗滌濾餅至濾液為中性，干燥，得淡黃色粉末；
4）將粉末加熱，升溫至500℃~700℃，保溫6~10h，即得無水納米級(jí)磷酸鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，磷酸溶液的濃度為1.0mol/L~6.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，升溫速率為1℃/min~4℃/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）和步驟3）中，氧化劑是雙氧水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，干燥濾餅的溫度為80~100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4）中，升溫速率為1℃/min~5℃/min。
7.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，以權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述方法制備的磷酸鐵同時(shí)作為鐵源和磷源，使用高溫固相合成法制得碳包覆磷酸鐵鋰。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：以所述磷酸鐵同時(shí)作為鐵源和磷源，LiOH· H2O作鋰源，聚乙二醇作碳源和還原劑，向磷酸鐵、LiOH· H2O和聚乙二醇的混合物中滴加少量去離子水，研磨調(diào)成流變體，在600-700℃加熱6-7h，得到表層有碳包覆的磷酸鐵鋰材料。
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