[發明專利]一種塑料中苯類增塑劑的檢測方法

在審

• 申請號: 202010145670.8
• 申請日: 2020-03-05
• 公開（公告）號: CN111208235A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 姚春輝
• 申請（專利權）人: 上海塑璽檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 湯俊明

1.一種塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

(1)溶解：將塑料樣品進行定量稱重，粉碎成顆粒樣品，取0.5-1.5g顆粒樣品放置于30-60mL第一有機溶劑中，進行超聲密閉溶解，過濾得到提取液；

(2)復溶：真空抽取除去提取液，加入第二有機溶劑，進行再次復溶，并定容至500mL，進行取樣檢測；

(3)取樣檢測：取定容樣品，利用LC-MS進行分析，即得塑料樣品中的苯類增塑劑的含量。

2.如權利要求1中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

(1)溶解：將塑料樣品進行定量稱重，粉碎成顆粒樣品，取1.2g顆粒樣品放置于50mL第一有機溶劑中，進行超聲密閉溶解，過濾得到提取液；

(2)復溶：真空抽取除去提取液，加入第二有機溶劑，進行再次復溶，并定容至500mL，進行取樣檢測；

(3)取樣檢測：取定容樣品，并用有機濾膜進行過濾，利用LC-MS進行分析，即得塑料樣品中的苯類增塑劑的含量。

3.如權利要求1或2中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述第一有機溶劑選自正己烷、環己酮中的一種或多種的組合。

4.如權利要求3中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述正己烷、環己酮的體積比為1：(0.1-1)。

5.如權利要求1或2中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述第二有機溶劑選自正己烷、二氯甲烷、甲醇中的一種或多種的組合。

6.如權利要求1或2中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述正己烷、二氯甲烷、甲醇的體積比為1：(0.5-1.5)：(0.1-0.5)。

7.如權利要求1-6任一項中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述塑料樣品為聚氯乙烯塑料。

8.如權利要求1-6任一項中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述苯類增塑劑為鄰苯二甲酸酯類增塑劑。

9.如權利要求1中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述LC-MS的色譜系統為Agilent1200液相色譜儀。

10.如權利要求9中所述的塑料中苯類增塑劑的檢測方法，其特征在于，所述LC-MS的色譜柱長度為100mm，內徑2.1mm，填料粒徑為3.5；采用梯度洗脫，停止時間為9min；后運行時間為8min；流速為0.25mL/min；進樣體積為20μL；柱溫設定為40℃；離子源為電噴霧離子源；采用負離子模式；霧化氣使用氮氣，壓力為38psi；干燥氣使用氮氣，流速設定為9L/min；干燥氣溫度設定為400℃；毛細管電壓為4000V；質譜掃描方式為多反應離子監測；保留時間為7.141min。