[發(fā)明專利]一種離心萃取鍺的方法

在審

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• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111206149A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董旭龍;白猛;張華;盧宇;梁君昭;霍成立;劉文莉;劉超
• 申請（專利權(quán)）人: 北京高能時代環(huán)境技術(shù)股份有限公司
• 主分類號: C22B3/28
• 分類號: C22B3/28;C22B3/44;C22B41/00
• 代理公司: 北京匯信合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335
• 代理人: 周文

本發(fā)明公開了一種離心萃取鍺的方法，包括：萃取：使用N235與煤油的混合液作為萃取劑，按一定相比將萃取劑與含鍺溶液加入離心萃取裝置中進行萃取，得到富鍺有機相；反萃：將富鍺有機相采用特定溶液洗滌，再用氫氧化鈉溶液在離心萃取裝置中進行反萃，得到反萃液；鍺生產(chǎn)：將反萃液經(jīng)過水解、洗滌、煅燒，得到鍺精礦。本發(fā)明采用離心萃取實現(xiàn)鍺的富集，混合強度高，停留時間短，避免有機相乳化；工藝簡單，自動化程度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)；密閉性好，減少有機相揮發(fā)，降低生產(chǎn)成本；分離效果好，兩相夾帶少，同時鍺的回收率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種離心萃取鍺的方法。

背景技術(shù)

鍺是一種重要的稀散金屬，幾常與銅、鉛、鋅伴生在硫化物中。鍺的用途廣泛，主要用于電子工業(yè)、紅外光學(xué)器件、光導(dǎo)纖維、能源等領(lǐng)域。

目前濕法煉鋅系統(tǒng)中富集回收鍺的方法主要有丹寧酸沉淀法、萃取法等。

丹寧沉淀法具有反應(yīng)速度快，操作條件簡單，沉淀效率高的優(yōu)點，同時存在丹寧價格高，不能循環(huán)使用，鍺回收率低的問題。

萃取法中常用的萃取劑主要由三大類：

一是以LIX63為代表的羥肟類和以Kelex為代表的喹啉類。LIX63對鍺有較好的的選擇性，但是要求高酸度萃取體系、高濃度萃取劑和高堿濃度反萃體系，導(dǎo)致成本過高。Kelex100萃取鍺需在高硫酸濃度下進行，反萃的平衡時間長且溫度高，在工業(yè)生產(chǎn)上收到限制；

二是以N235為代表的胺類萃取劑。N235化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，水溶性小，價格便宜，在酸度為4-5g/L的硫酸鋅溶液中的鍺以及萃取率可達85％。但是其在萃取過程中容易發(fā)生乳化，因此應(yīng)用受到限制；

三是羥肟類，如國內(nèi)開發(fā)的H106等。實驗表明H106對鍺的萃取能力和選擇性都很強，但實際應(yīng)用中，H106由于凝固點高，需要較高的操作溫度，因此限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種離心萃取鍺的方法，以解決萃取槽料液存量大、占地面積大、分離效率低、乳化嚴(yán)重等問題；該方法在萃取鍺的過程中降低設(shè)備內(nèi)料液存量，提高分離效率。

本發(fā)明公開了一種離心萃取鍺的方法，包括：

萃取：使用N235與煤油的混合液作為萃取劑，按一定相比將所述萃取劑與含鍺溶液加入離心萃取裝置中進行萃取，得到富鍺有機相；

反萃：將所述富鍺有機相采用特定溶液洗滌，再用氫氧化鈉溶液在離心萃取裝置中進行反萃，得到反萃液；

鍺生產(chǎn)：將所述反萃液經(jīng)過水解、洗滌、煅燒，得到鍺精礦。

作為本發(fā)明的進一步改進，在所述萃取劑中，N235的體積百分比為25-30％。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述萃取過程為4-6級逆流萃取，相比O:A＝1:(3-5)。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述反萃過程為4-5級逆流反萃，相比O:A＝(5-10):1。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述特定溶液為酒石酸溶液、草酸溶液、碳酸銨溶液、清水中的一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述氫氧化鈉溶液濃度為200-250g/L。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述水解反應(yīng)的條件：溫度80-90℃，時間4-5h。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述鍺精礦的含鍺大于25％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1、采用離心萃取裝置進行鍺萃取過程，混合時間短，兩相接觸迅速，相比傳統(tǒng)萃取，減少了攪拌時間，避免有機相乳化；