[發明專利]具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202010143569.9
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111253942A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 陳力;高遠;齊春雨;李靜;彭亞茹
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00;C01G21/00
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 李丹

1.具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料，其特征在于，所述的上轉換納米發光材料為稀土摻雜鹵素鈣鈦礦(CsPbBr₃)納米結構，具有以下化學通式：

AB_1-y-zM_yN_zX₃，

其中，A＝Cs，B＝Pb，M＝Yb，N＝Er，X＝Br；

y，z滿足以下條件：0.000188≤y+z≤0.000375。

2.根據權利要求1所述的具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料，其特征在于，所述的稀土摻雜鈣鈦礦(CsPbBr₃)納米結構包括量子點、納米線、納米棒、納米帶、納米立方體或納米花中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料，其特征在于，所述上轉換納米發光材料為立方晶系，具有CsPbBr₃立方體結構。

4.根據權利要求1所述的具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料，其特征在于，所述上轉換納米發光材料在980nm或808nm近紅外光激發下，發出300-900nm上轉換發光。

5.如權利要求1-4任意一項所述的具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料的制備方法，其特征在于，以十八烯為溶劑，油酸和油胺為絡合劑的溶劑熱合成方法制得；包括以下步驟：

A)預先制備含Cs前驅液

根據權利要求1的化學通式中的Cs⁺的化學計量比，稱量一定量的碳酸銫(Cs₂CO₃)置于反應容器內，再向反應容器內加入體積比為4:1的油酸和油胺混合物；氮氣保護下，加熱至110-130℃，保溫50-70min后再升溫至140-160℃，保溫5-15min，直至碳酸銫全部溶解，置于100-105℃條件下保存待用；

B)制備上轉換納米發光材料產品

1)按照權利要求1的化學通式中的各元素的化學計量比，分別稱取含有Yb³⁺，Er³⁺，Pb²⁺的化合物置于反應容器內，再向反應容器內加入體積比為(0.2～0.6)：(0.4～1.6)：(3～4)的油胺、油酸和十八烯的混合物，氮氣保護下，加熱至155-165℃，保溫3.5-5h后在氮氣環境下升溫至235-245℃，將步驟A)預先制備的前驅體加入至反應容器內，8-12s后，放入冰浴中冷卻；

2)將冷卻后的反應產物于5000±100rmp轉速下離心10-15min，將所得的下層產物分散于甲苯中，超聲分散10-15min；超聲后的產物再于11000±100rmp轉速下載離心10-15min，將所得的下層產物分散于甲苯中，超聲分散10-15min后靜置至少24h，上層清液即為上轉換納米發光材料產品。

6.根據權利要求5所述的具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料的制備方法，其特征在于，制備上轉換納米發光材料產品時，稱取的Yb³⁺，Er³⁺的化合物是含有Yb³⁺，Er³⁺的氯化物，稱取含有Pb²⁺的化合物是含有Pb²⁺的鹵化物。

7.如權利要求1-4任意一項所述的具有鈣鈦礦結構的上轉換納米發光材料的應用，其特征在于，上轉換納米發光材料在存儲傳輸、光顯示、紅外探測、熒光防偽、熒光探針、生物傳感器或生物成像上的應用。