[發(fā)明專利]一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111218090A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡金明;張曉慧;蔡曉明;閆翠霞
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 東莞科強(qiáng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44450
• 代理人: 李林學(xué)

1.一種各向異性改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料制備方法，其特征在于包括如下步驟：

⑴，通過改進(jìn)的Hummers法將天然石墨氧化，并通過氨水調(diào)PH值，再用離心除水后制得中性的氧化石墨烯；將制得的氧化石墨烯溶于二甲基甲酰胺（DMF）得到氧化石墨烯懸浮液；

⑵，將步驟（1）中制得的氧化石墨烯懸浮液與胺基化材料進(jìn)行偶聯(lián)，在超聲條件下進(jìn)行氧化石墨烯胺基化處理；

⑶，將步驟（2）中制得的胺基化石墨烯采用常壓法或水熱法還原制得還原型胺基化石墨烯；

⑷，將步驟（3）中制得的還原型胺基化石墨烯進(jìn)行過濾洗滌干燥處理制得改性胺基化石墨烯粉末；

⑸，將步驟（4）中制得的改性胺基化石墨烯粉末溶于二甲基甲酰胺（DMF）并通過超聲處理使其分散均勻，制得改性石墨烯分散液；

⑹，將步驟（5）中制得的改性石墨烯分散液和預(yù)熱的環(huán)氧樹脂進(jìn)行行星攪拌和超聲共混，制得均勻分散的改性石墨烯環(huán)氧樹脂漿料；

⑺，將步驟（6）中制得的改性石墨烯環(huán)氧樹脂漿料和環(huán)氧樹脂固化劑共混，充分混合后除氣泡，置于磁場作用下，固化制得具有各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的氧化石墨烯的制備，包括將325目、或500目或1000目的天然石墨粉，以濃硫酸或高錳酸鉀通過改進(jìn)Hummers法制備得到氧化石墨烯，以1000r/min的轉(zhuǎn)速離心、洗滌干燥得到中性的氧化石墨烯粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中胺基化材料為三乙烯四胺（TETA）或二環(huán)己基碳酰亞胺（DCC）或乙二胺（EDA），超聲反應(yīng)時間為5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中將胺基化石墨烯配制成氧化石墨烯含量為1mg/mL的溶液，在90℃下加入5倍改性石墨烯質(zhì)量的水合肼進(jìn)行還原，還原3h后得到還原型胺基化石墨烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中將還原型胺基化石墨烯通過抽濾操作得到濾餅，并在真空烘箱80℃下干燥24h，再通過打粉機(jī)粉碎后得到改性石墨烯粉末。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）中使用超聲波攪拌40min，功率為900W，再使用行星攪拌10min，轉(zhuǎn)速2000r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）中將環(huán)氧樹脂在真空烘箱中120℃預(yù)熱2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）中將處理好的改性石墨烯和環(huán)氧樹脂按照質(zhì)量比1:100—5:100的比例進(jìn)行混合，使用超聲波攪拌30min，超聲功率為900W，再使用行星攪拌10min，將溶液置于鼓風(fēng)干燥箱中揮發(fā)大部分溶劑，再置于真空干燥箱中繼續(xù)揮發(fā)溶劑，溫度為90℃，干燥10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（7）中將處理好的改性石墨烯環(huán)氧樹脂與固化劑按照質(zhì)量比為3:1的比例進(jìn)行添加，所用的固化劑為芳香胺或脂肪胺類固化劑，混合均勻后脫氣30min，之后倒入模具，在模具上下方各夾上兩塊銣磁鐵，使其處于磁場環(huán)境中，樣品固化后，得到各向異性的改性石墨烯環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。