[發明專利]一種甲殼素磁性微球吸附劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010142432.1
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111298775B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 王國珍;劉小涢
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;A23L5/20
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產權代理事務所 44287
• 代理人: 王韜

1.一種甲殼素磁性微球吸附劑，其特征在于，所述甲殼素磁性微球吸附劑包括甲殼素磁性微球以及負載于所述甲殼素磁性微球表面 上的多羥基化合物；

其中，所述多羥基化合物包括單寧和茶多酚中的任意一種。

2.一種甲殼素磁性微球吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S10、將異辛烷和Span-85在冰水浴條件下攪拌反應25～35min后，加入甲殼素溶液繼續攪拌反應0.5～2h，再加入Tween-85繼續攪拌反應0.5～1h，得到生成有固體微球的反應產物；

步驟S20、將所述反應產物加熱至60～95℃保溫5～10min，至使所述反應產物中的固體微球凝固，然后調節pH至呈中性，再對所述固體微球進行清洗并干燥，制得甲殼素微球；

步驟S30、將FeCl₂·4H₂O溶解于水中后，加入所述甲殼素微球形成懸濁液，然后在隔絕氧氣的環境下向所述懸濁液中加入雙氧水溶液并攪拌反應，直至Fe²⁺完全被氧化為Fe³⁺，制得甲殼素磁性微球；

步驟S40、將所述甲殼素磁性微球加入到多羥基化合物溶液中，反應至使多羥基化合物負載于所述甲殼素磁性微球表面 上，制得甲殼素磁性微球吸附劑；

其中，所述多羥基化合物包括單寧和茶多酚中的任意一種。

3.如權利要求2所述的甲殼素磁性微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S40中：

所述多羥基化合物溶液中多羥基化合物的質量濃度為0.01～0.1g/mL，每50mL所述多羥基化合物溶液中加入所述甲殼素磁性微球3～7g。

4.如權利要求2所述的甲殼素磁性微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S40中的所述多羥基化合物為單寧，對應地，步驟S40包括：

將單寧溶解于蒸餾水中并調節pH值至呈中性，制得呈清亮溶液的單寧溶液；

向所述單寧溶液中加入所述甲殼素磁性微球，在20～30℃下反應2～4h，反應完畢后分離出其中的微球并水洗至呈中性，制得甲殼素磁性微球吸附劑。

5.如權利要求2所述的甲殼素磁性微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S40中的所述多羥基化合物為茶多酚，對應地，步驟S40包括：

將茶多酚溶解于蒸餾水，制成茶多酚溶液；

向所述茶多酚溶液中加入所述甲殼素磁性微球，在溫度88～92℃、轉速300～600rpm的條件下攪拌反應1～3min，反應完畢后分離出其中的微球，制得甲殼素磁性微球吸附劑。

6.如權利要求2所述的甲殼素磁性微球吸附劑的制備方法，其特征在于，在步驟S10之前，還包括：

將純化后的甲殼素粉末分散于氫氧化鈉、尿素與水的混合體系中，形成懸濁液；

將所述懸濁液先在-25～-35℃下冷凍4～8h，然后在室溫下攪拌解凍后，再次冷凍、解凍，制得透明溶液；

在0～2℃下，將所述透明溶液以6000～10000rpm的轉速離心處理15～20min，制得甲殼素溶液。

7.如權利要求2所述的甲殼素磁性微球吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S20包括：

將所述反應產物加熱至60～95℃保溫5～10min，至使所述反應產物中的固體微球凝固，然后加入稀鹽酸調節pH至呈中性，再分離出其中的固體微球；

先使用水和乙醇清洗所述固體微球，再使用叔丁醇進行溶劑置換，然后進行冷凍干燥，制得甲殼素微球。