[發明專利]一種核殼結構的相變微膠囊及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010142012.3
• 申請日: 2020-03-04
• 公開（公告）號: CN111253914A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 陸源;鄧冰露;李景靈;袁嵇康
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: C09K5/06
• 分類號: C09K5/06;B01J13/04
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 朱繼超

本發明屬于微膠囊制備技術領域，其公開了一種核殼結構的相變微膠囊的制備方法，以相變材料為核層溶液，以高分子為殼層溶液，采用同軸電噴技術，相變材料被高分子成功包覆，實現封裝，即殼層將相變材料包裹在內部，可解決其泄露問題，帶電液滴在電場力作用下被分裂成無數微納尺寸小球，溶劑揮發，即形成結構定型的膠囊。該制備方法操作簡單，原料來源廣泛、生產成本低，可重復性好，包裹率高達90％。本發明還公開了利用上述制備方法制得的核殼結構的相變微膠囊，該相變微膠囊尺寸可控，大小均勻，可用于節能建筑材料，相變儲熱系統以及功能性織物等領域，為相變儲熱材料的開發提供了新思路。

技術領域

本發明屬于微膠囊制備技術領域，具體涉及一種核殼結構的相變微膠囊及其制備方法和應用。

背景技術

相變微膠囊是由芯材和壁材結合形成的，粒徑為1-1000μm的微小粒子，由于芯材為相變材料，被壁材包裹形成核殼結構膠囊形狀，故被稱為相變微膠囊。目前制備相變微膠囊的主要方法有自由基聚合、界面聚合、原位聚合、噴霧干燥、擠出、溶膠-凝膠等方法。中國發明專利CN107597031A公開了一種微膠囊相變材料的制備方法及裝置，該發明通過將液態的相變材料和硅溶膠連接內外同軸通道，經過凝膠化過程，獲得相變微膠囊。中國發明專利CN102407088A公開了一種相變儲能微膠囊及其制備方法，該發明通過熔融同軸電噴技術制備微米或納米尺寸的膠囊，但需要額外的加熱設備以及復雜的溫度控制系統。

現有技術中相變微膠囊的制備方法中，儀器和操作步驟繁雜，且制得的相變微膠囊的尺寸和包裹率不可控，尺寸不一，可重復性不佳，包裹成功率不高，生產成本高。

發明內容

本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的第一個目的是提供了一種核殼結構的相變微膠囊的制備方法，以相變材料為核層，以高分子材料為殼層，采用同軸電噴技術，能夠實現對相變材料的封裝，直接獲得相變材料被包裹的核殼結構的相變微膠囊。

本發明的第二個目的是提供了一種利用上述制備方法制備得到的核殼結構的相變微膠囊相變溫度為-10℃～70℃，粒徑為0.1μm-100μm，包裹率為10％-90％。

本發明的第三個目的是提供了上述核殼結構的相變微膠囊在節能建筑材料、相變儲熱系統或功能性織物等領域中的應用。

為了克服上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種核殼結構的相變微膠囊的制備方法，包括如下步驟：

1)將液態的相變材料或經過第一溶劑溶解的相變材料作為核層溶液，核層溶液中相變材料的質量濃度為10％-100％；

2)將經過第二溶劑溶解的高分子材料作為殼層溶液，殼層溶液中高分子材料的質量濃度為1％-10％；

4)采用同軸電噴技術，將同軸針頭的內層連接核層溶液，將同軸針頭的外層連接殼層溶液，調節同軸電噴裝置的參數，利用高壓同軸電噴，帶電液滴在電場力作用下噴射形成無數小液滴，沉積在接收裝置上，得相變微膠囊；

其中，所述的電噴的條件為：電壓為1-30kV，針頭與接收裝置之間的接收距離為3-20cm，核層溶液的推送速度為0.1-2mL/h，殼層溶液的推送速度為0.1-5mL/h。

同軸電噴是一種新型納米封裝技術，利用帶電流體動力學射流技術制備成微納米粒子或纖維的方法，該方法中主要用到高壓電源、針頭和接收裝置。將核層溶液和殼層溶液分別灌注于注射器中，在微量注射泵的推動下，以一定速度通過針頭流出，在同軸針頭噴嘴處相遇。針頭連接高壓電源正極，接收裝置連接負極，針頭與接收裝置間形成一個高壓電場，因此，帶電液滴在電場的作用下逐漸被拉伸，在針頭處由球狀拉伸形成泰勒錐，當靜電力足以克服液滴的表面張力時，液滴被噴出，形成微納米尺寸的小球，隨著溶劑的揮發，最終固化沉積在接收裝置上。