[發(fā)明專利]一種堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010141713.5
• 申請(qǐng)日: 2020-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111392773A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐浩林;朱泰洋;李丹鵬;林文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G25/00
• 分類號(hào): C01G25/00;H01M10/0562;H01M10/0525
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇;官群

1.一種堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體，其特征在于，其化學(xué)式為L(zhǎng)i_7+2aLa_3-aM_aZr₂O₁₂，0a≤0.2，晶體結(jié)構(gòu)為立方相；

所述堿金屬M(fèi)為鉀、銣、銫中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體，其特征在于，所述堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體平均粒徑為100～1000nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體，其特征在于，所述堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體粒徑分布在250～1000nm之間，D₅₀為524nm，D90為750nm。

4.一種權(quán)利要求1-3任一所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

1)將鋰源化合物、鑭源化合物、鋯源化合物及含堿金屬M(fèi)的化合物按化學(xué)式Li7+2aLa3-aMaZr2O12配料，備用，其中0a≤0.2；

2)將鋰源化合物、鑭源化合物、鋯源化合物分散于含表面活性劑的混合液中得到乳液A；

3)將含堿金屬M(fèi)的化合物分散于含表面活性劑的混合液中得到乳液B；

4)將乳液A和乳液B混合均勻得到乳液F，靜置12～48h；

5)向靜置后的F乳液中通入氨氣直至pH值為7～8后得到絮狀沉淀物，將沉淀物經(jīng)過(guò)離心、洗滌、干燥后得到前驅(qū)體，將得到的前驅(qū)體在純氧氣氛下進(jìn)行燒結(jié)得到堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體的制備方法，其特征在于，步驟1)所述鋰源化合物選自氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、高氯酸鋰中的一種或多種；所述鑭源化合物選自硝酸鑭、氫氧化鑭中一種或兩種；所述鋯源化合物選自硝酸氧鋯、氫氧化鋯中的一種或兩種；所述含堿金屬M(fèi)的化合物中M選自鉀、銣、銫中的一種，所述含堿金屬M(fèi)的化合物選自對(duì)應(yīng)元素M的氫氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體的制備方法，其特征在于，步驟2)具體為：先將鋰源化合物、鑭源化合物、鋯源化合物溶于去離子水中得到溶液C，然后將所得溶液在超聲震蕩條件下逐滴加入含表面活性劑的混合液D中，滴加時(shí)間為10～20分鐘，得到乳液A；所述溶液C中鋰離子濃度為7.0～7.2mol/L；溶液C與混合液D的體積比為1.5～2：3。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體的制備方法，其特征在于，步驟3)具體為：先將含堿金屬M(fèi)的化合物溶于去離子水中得到溶液E，然后將所得溶液在超聲震蕩條件下逐滴加入含表面活性劑的混合液F中，滴加時(shí)間為10～20分鐘，得到乳液B；所述溶液E中堿金屬離子濃度≤0.2mol/L；溶液E與混合液F體積比為1.5～2：3；

步驟2)和步驟3)所述含表面活性劑的混合液由環(huán)己烷、表面活性劑、正丁醇混合均勻得到；

所述含表面活性劑的混合液中環(huán)己烷、表面活性劑、正丁醇體積比為10：0.5～2：1～4；

所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基二甲基氧化銨中的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體的制備方法，其特征在于，步驟6)所述燒結(jié)條件為：800～1000℃下加熱4～12小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的堿金屬摻雜石榴石型鋰鑭鋯氧粉體制備得到的固體電解質(zhì)材料。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的固體電解質(zhì)材料制備得到的鋰離子電池。