[發(fā)明專利]一種烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體及其制備和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010141140.6
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111393332B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設計）人: 吳海虹;曹昊天;薛騰
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C279/14
• 分類號: C07C279/14;C07C277/08;B01J31/02;B01J35/12;C07C231/10;C07C233/03;C07C233/15;C07C233/25;C07C209/02;C07C211/48;C07C211/52;C07C213/00;C07C217/84
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

1.一種烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體，其特征在于將四甲基胍與二位溴代酯進行離子化，制得下述結構通式的烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體：

其中：R為氫、甲基、乙基、正丙基、正丁基或正己基；

所述烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體的陽離子為乙酸乙酯基四甲基胍離子、甲基乙酸乙酯基四甲基胍離子、乙基乙酸乙酯基四甲基胍離子、正丙基乙酸乙酯基四甲基胍離子、正丁基乙酸乙酯基四甲基胍離子或正己基乙酸乙酯基四甲基胍離子，其陰離子為溴離子。

2.一種權利要求1所述烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體的制備，其特征在于將二位溴代緩慢滴加在四甲基胍與乙腈的混合溶液中，在60℃溫度下攪拌反應12小時，其反應液經(jīng)旋蒸脫去溶劑后用去離子水稀釋，并用乙酸乙酯洗滌三次，旋干水溶液，制得淡黃色液體為烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體，所述四甲基胍與二位溴代的酯和乙腈的摩爾體積比為1mmol：1.1mmol：1.5mL；所述二位溴代的酯為溴代乙酸乙酯、2-溴代丙酸乙酯、2-溴代丁酸乙酯、2-溴代戊酸乙酯、2-溴代己酸乙酯或2-溴代辛酸乙酯；所述烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體為溴-乙酸乙酯基四甲基胍離子液體、溴-甲基乙酸乙酯基四甲基胍離子液體、溴-乙基乙酸乙酯基四甲基胍離子液體、溴-正丙基乙酸乙酯基四甲基胍離子液體、溴-正丁基乙酸乙酯基四甲基胍離子液體或溴-正己基乙酸乙酯基四甲基胍離子液體。

3.一種權利要求1所述烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體的應用，其特征在于該烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體在二氧化碳與N-甲基苯胺及其衍生物的反應中作為催化劑，合成如下反應結構式的甲?；蚣谆a(chǎn)物：

其中：R為F、Cl、Br、I、CH₃、OCH₃或NO₂；

所述烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體與二氧化碳與N-甲基苯胺及其衍生物的甲酰化或甲基化的反應為N-甲基苯胺及其衍生物與烷基取代乙酸乙酯基胍離子液體的按摩爾比為1：0.1～0.3混合，然后通入壓力為0.1～1.0MPa的二氧化碳，在25～100℃溫度下攪拌反應12～24小時，反應液用乙酸乙酯萃取，其有機相經(jīng)旋轉蒸發(fā)和柱層析，得產(chǎn)物為N-甲基甲酰苯胺或N,N-二甲基苯胺及其衍生物。