[發明專利]一種抗菌止血多功能復合水凝膠敷料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010139642.5
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111388748B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 吳德群;劉暢;韓華;葉婷婷;王學利;李發學;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61L26/00
• 分類號: A61L26/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F216/34;C08F222/38;C08F226/02;C08J3/075
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

1.一種抗菌止血多功能復合水凝膠敷料，其特征在于，包括A組分水凝膠及B組分水凝膠；所述A組分水凝膠按質量份數，原料包括：帶有活性雙鍵的羧酸或羧酸鈉鹽25-100份，帶有活性雙鍵的酰胺25-100份，帶有活性雙鍵的醛10-30份，去離子水5000-10000份，質量濃度10-30%的NaOH水溶液25-100份，雙鍵交聯劑0.1-2份，過硫酸鹽0.1-1份；所述B組分水凝膠按質量份數，原料包括：鹽酸多巴胺25-100份，帶有活性雙鍵的羧酸或酸酐25-100份，帶有活性雙鍵的改性胍鹽10-50份，介孔二氧化硅25-50份，雙鍵改性的二胺10-50份，雙鍵交聯劑0.1-2份，過硫酸鹽0.1-1份，去離子水5000-10000份；將制備好的A組分水凝膠和B組分水凝膠溶脹后并接觸，兩塊水凝膠接觸界面處的醛基和氨基反應生成席夫堿，使兩塊水凝膠緊密復合，即得抗菌止血多功能復合水凝膠敷料。

2.如權利要求1所述的抗菌止血多功能復合水凝膠敷料，其特征在于，所述A組分水凝膠中，帶有活性雙鍵的羧酸或羧酸鈉鹽為丙烯酸、丙烯酸鈉、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸鈉、十一烯酸、油酸中的任意一種或幾種；帶有活性雙鍵的酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、油酸酰胺及衍生物中的任意一種或幾種；帶有活性雙鍵的醛為十一碳烯醛、香茅醛、2,4-己二烯醛及衍生物中的任意一種或幾種；雙鍵交聯劑為二乙烯基苯、二異氰酸酯、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺及衍生物中的任意一種或幾種；過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的任意一種或幾種。

3.如權利要求1所述的抗菌止血多功能復合水凝膠敷料，其特征在于，所述B組分水凝膠中，帶有活性雙鍵的羧酸或酸酐為丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酐、丙烯基丁二酸酐及衍生物中的任意一種或幾種；介孔二氧化硅為球形介孔硅材料，其孔徑為4-15nm，外徑為20-80nm可調；雙鍵改性的二胺為乙二胺、N,N'-雙(3-氨丙基)乙二胺、己二胺中的任意一種或幾種。

4.如權利要求3所述的抗菌止血多功能復合水凝膠敷料，其特征在于，所述介孔二氧化硅的制備方法為：首先通過油/水/表面活性劑混合溶液形成乳液微滴，然后再以原位生成的聚苯乙烯顆粒為模板生長硅，除去模板后即得球形的介孔二氧化硅。

5.權利要求1-4任意一項所述的抗菌止血多功能復合水凝膠敷料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1）：將A組分水凝膠的制備：將帶有活性雙鍵的羧酸或羧酸鈉鹽、帶有活性雙鍵的酰胺和帶有活性雙鍵的醛溶于去離子水中并充分攪拌混合，向其中緩慢加入質量濃度10-30%的NaOH水溶液進行中和，中和完畢后，向反應體系加入雙鍵交聯劑，并加入過硫酸鹽引發聚合，得到的水凝膠在蒸餾水中溶脹，換水多次，去除沒有反應的單體及交聯劑與引發劑；取出水凝膠進行凍干處理，得到A組分水凝膠；

步驟2）：B組分水凝膠的制備：將鹽酸多巴胺與帶有活性雙鍵的羧酸或酸酐溶于去離子水中并充分攪拌混合，通過氨基羧基反應制得帶有活性雙鍵的改性多巴胺；將改性多巴胺與帶有雙鍵的改性胍鹽溶于去離子水中，隨后向溶液中加入介孔二氧化硅并使用超聲充分震蕩，向反應體系加入雙鍵交聯劑，并加入過硫酸鹽引發聚合，得到的水凝膠在蒸餾水中溶脹，換水多次，去除沒有反應的單體及交聯劑與引發劑；取出水凝膠進行凍干處理，將凍干后水凝膠浸入帶有活性雙鍵的改性二胺中并加入雙鍵交聯劑與過硫酸鹽，引發聚合反應，得到的水凝膠在蒸餾水中溶脹，換水多次，去除沒有反應的單體及交聯劑與引發劑；取出水凝膠進行凍干處理，得到B組分水凝膠；

步驟3）：A、B組分水凝膠的復合：將制備好的A組分水凝膠和B組分水凝膠溶脹后并接觸，兩塊水凝膠接觸界面處的醛基和氨基反應生成席夫堿，使兩塊水凝膠緊密復合，即得抗菌止血多功能復合水凝膠敷料。

6.如權利要求5所述的所述的抗菌止血多功能復合水凝膠敷料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中加入質量濃度10-30%的NaOH水溶液進行中和的過程中控制反應體系溫度低于30℃。