[發明專利]一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010139545.6
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111303344B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 彭勇剛;黎珊;汪媛;紀俊玲;陶永新
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/06;C08F220/32;C08F2/32;D06P1/52
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1.一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：所述的方法為，首先利用海藻酸鈉大分子鏈上羥基、羧基的反應活性，采用烯丙醇縮水甘油醚對其進行改性，并以改性海藻酸鈉作為交聯劑，同時選用4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐作為功能單體與丙烯酸類單體共聚，獲得改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑。

2.如權利要求1所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟為，

（1）將海藻酸鈉加入到裝有攪拌器、回流裝置、滴液漏斗的三口燒瓶中，再加入適量去離子水，使其完全溶解；用質量分數50%的氫氧化鈉溶液調節pH至8-10，緩慢加入烯丙醇縮水甘油醚，水浴加熱至70-80℃，反應7-10h，反應結束后，冷卻至室溫，用質量分數50%的冰醋酸調節溶液pH至4-5，加入丙酮靜置12h，除去混合物中的水和未反應的烯丙醇縮水甘油醚，使產品析出后，過濾，再用丙酮靜置12h，過濾，收集固體，50-70℃真空干燥12-24h后，備用；

（2）將丙烯酸類單體、步驟（1）所得改性海藻酸鈉、功能單體加入燒杯中，用氨水調節pH值至6-7，攪拌均勻，備用；

（3）將裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管的四口燒瓶置于水浴鍋中，在四口燒瓶中加入乳化劑，航空煤油配成油相，將水浴鍋升溫至50-55℃，2000-2500轉/分高速乳化45-60min；在300-450轉/分攪拌條件下，邊攪拌邊緩慢滴加過硫酸銨水溶液和步驟（2）所得混合單體；當步驟（2）所得混合單體滴加至一半時，將水浴鍋升溫至70-75℃，觀察四口燒瓶中的變化，當燒瓶中乳液變成乳白色后，保持水浴鍋溫度不變，繼續滴加剩余的步驟（2）所得混合單體，滴加結束，繼續反應30-60min，將水浴鍋升溫至80℃，繼續反應30-45min，冷卻出料，加入轉相劑Tween-80攪拌均勻即得成品。

3.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的去離子水與海藻酸鈉質量之比為30:1-50:1。

4.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的烯丙醇縮水甘油醚與海藻酸鈉的質量之比為0.8:1-1.2:1。

5.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的丙烯酸類單體為丙烯酸或甲基丙烯酸。

6.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的改性海藻酸鈉的質量占丙烯酸類單體質量的5%-15%。

7.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的功能單體為4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐，其質量占丙烯酸類單體質量的1%-5%。

8.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的乳化劑為span80與tween60組成的復合乳化劑，span80與tween60質量之比為1:2-1:1.25，乳化劑的總質量占丙烯酸類單體質量的3-6%。

9.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的航空煤油的質量占丙烯酸類單體質量的60%-80%。

10.如權利要求2所述的一種改性海藻酸鈉/聚丙烯酸類復合增稠劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的過硫酸銨的質量占丙烯酸類單體質量的0.5%-1.0%。