[發明專利]一種5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亞甲基)-3-茚乙腈和舒林酸的制備方法有效
| 申請號： | 202010139316.4 | 申請日： | 2020-03-03 |
| 公開（公告）號： | CN111253294B | 公開（公告）日： | 2021-10-29 |
| 發明（設計）人： | 徐偉明;李萬梅;陶連芝;章鵬飛;沈鴻云;馮冬祥 | 申請（專利權）人： | 杭州師范大學;杭州盧普生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C323/62;C07C315/00;C07C317/44;C07C315/06 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 趙曉琳 |
| 地址： | 311121 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 甲硫苯亞 茚乙腈 舒林酸 制備 方法 | ||
1.一種5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亞甲基)-3-茚乙腈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將6-氟-2-甲基-1-茚酮、氰基乙酸、第一有機溶劑和乙酸根催化劑混合進行第一縮合反應，得到第一縮合反應液，所述第一縮合反應液中包括5-氟-2-甲基-3-茚乙腈；
將所述第一縮合反應液直接與堿、第二有機溶劑和對甲硫基苯甲醛混合進行第二縮合反應，得到5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亞甲基)-3-茚乙腈；
所述第二縮合反應的溫度為50～90℃，時間為3～8h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一縮合反應的溫度為100～140℃，時間為5～30h。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿包括氫氧化鈉、乙醇鈉、甲醇鈉、氫氧化鉀、氫化鈉和氫化鉀中的一種或多種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二縮合反應后還包括：將所述第二縮合反應得到的產物依次進行冷卻、調節pH值、分液、有機層蒸干和精制。
5.一種舒林酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
按照權利要求1～4任意一項所述制備方法制備得到5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亞甲基)-3-茚乙腈；
在可見光條件下，將所述5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亞甲基)-3-茚乙腈、溶劑和光催化劑混合進行光催化氧化水解反應，得到舒林酸；
所述光催化劑為金屬硫族化合物納米篩，化學式為MX2，其中M包括Mo、W和V中的一種或多種，X包括S、Se和Te中的一種或多種。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述光催化氧化水解反應后還包括：將所述光催化氧化水解反應得到的產物依次進行第一過濾、蒸餾、第二過濾和精制。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述光催化氧化水解反應的溫度為20～80℃，時間為2～12h。
8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述光催化劑和5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫苯亞甲基)-3-茚乙腈的質量比為0.5％～3％：1。
9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為乙酸溶液，所述乙酸溶液中的乙酸和水的質量比為0.25～4：1。
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