[發(fā)明專利]摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010138979.4 | 申請日： | 2020-03-03 |
| 公開（公告）號： | CN111790915B | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張海坡;李猛進;袁瑞杰;王守海;陳學(xué)軍;姚曉黎;李猛;周軍濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 威海多晶鎢鉬科技有限公司 |
| 主分類號： | B22F9/22 | 分類號： | B22F9/22 |
| 代理公司： | 北京奧文知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11534 | 代理人： | 張文;苗麗娟 |
| 地址： | 264211 山東省威*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 摻鉀超細低鉀鎢粉 制備 方法 | ||
1.一種摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法，其特征在于，所述摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法包括如下步驟：
一次還原：將仲鎢酸銨進行加熱還原，生成藍鎢，還原溫度控制為400～550℃，還原氫氣流量控制為300～700L/h，還原時間控制為2～3h；
摻雜元素：在藍鎢中摻雜硅、鋁、鉀三種添加元素，所述摻雜元素步驟包括配制含有所述三種添加元素的硅酸鉀、硝酸鋁和氫氧化鉀水溶液，其中，所述水溶液配制為根據(jù)當(dāng)量計算含有相對于藍鎢重量質(zhì)量百分比為0.18～0.24％的K2O、0.001～0.003％的Al2O3、0.2～0.4％的SiO；將藍鎢浸泡在所述水溶液中，放入攪拌鍋中充分攪拌，并向攪拌鍋夾層通入蒸汽進行加熱，蒸汽壓力控制為0.3MPa，邊攪拌邊加熱，直至藍鎢中水分全部蒸發(fā)干，然后將干燥過的藍鎢過篩備用；
二次還原：將摻雜元素后的藍鎢進行二次還原，生產(chǎn)二氧化鎢，還原溫度控制為500～700℃，還原氫氣流量控制為3～4m3/h，還原時間控制為8～9h，并且在二次還原中將二氧化鎢的氧含量控制在11～13％之間；
三次還原：將二氧化鎢進行三次還原，生產(chǎn)鎢粉，還原溫度控制為700～950℃，還原氫氣流量控制為5～6m3/h，還原時間控制為8～9h，制得超細摻鉀鎢粉，鎢粉粒度控制為1.0～1.5μm；
酸洗：分別使用鹽酸和氫氟酸將鎢粉進行兩次攪拌清洗，去除鎢粉表面多余的微量添加元素，清洗后的鎢粉摻雜元素含量控制為20～40ppm的鉀、200～400ppm的硅、10～20ppm的鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法，其特征在于，在所述酸洗步驟之后還包括烘干步驟，其中，將清洗后的鎢粉放在真空干燥箱內(nèi)烘干，烘干溫度控制為60～80℃，烘干時間控制為18h，真空干燥箱的真空度控制為＜-0.1Kpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法，其特征在于，所述一次還原、二次還原和三次還原均在通有所述還原氫氣的管式推舟爐中進行。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法，其特征在于，在所述二次還原中，管式推舟爐的爐內(nèi)壓力控制為1～2Kpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻鉀超細低鉀鎢粉的制備方法，在所述一次還原、二次還原和三次還原中，還原氫氣露點控制為-40～-70℃，還原氫氣純度控制為大于99.99％。
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