[發明專利]電解液有機溶劑檢測的前處理方法及檢測方法

有效

• 申請號: 202010138908.4
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111257470B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 羅海英;陳磊;聶如杏;信勇;肖秀娟
• 申請（專利權）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司;九江天賜高新材料有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/54
• 代理公司: 廣州市科豐知識產權代理事務所(普通合伙) 44467
• 代理人: 羅嘯秋

本發明涉及一種電解液有機溶劑檢測的前處理方法及檢測方法。所述前處理方法，包括以下步驟：取與所述電解液所含有機溶劑不相同的有機溶劑；采用所述有機溶劑活化離子交換型固相萃取柱；將電解液上樣，過柱，收集濾液；再采用所述有機溶劑洗脫，收集濾液，將兩次收集到的濾液合并，得待測電解液。上述前處理方法能夠充分去除電解液有機溶劑里的鋰鹽，有利于對有機溶劑進行檢測，操作簡便，更重要的是，可杜絕電解液中腐蝕性物質進入到檢測設備，腐蝕儀器，減少柱流失，提高色譜柱的壽命，降低測試成本，同時提高測試的準確性，可用于生產和研發產品的檢測。

技術領域

本發明涉及分析化學領域，特別是涉及電解液有機溶劑檢測的前處理方法及檢測方法。

背景技術

鋰離子電池是20世紀90年代出現的綠色高能環保電池，目前已廣泛應用在便攜式電子產品、電動工具、電動自行車等領域。其中，有機電解液是鋰離子電池的重要組成部分，它在電池中承擔著正負極之間傳輸電荷的作用，因此電解液的雜質類型和含量的準確性直接影響到電池的使用性和安全性。

有機電解液是鋰離子電池中的重要組成部分，它在電池中承擔著正負極之間傳輸電荷的作用，對電池的工作溫度、比能量、循環效率、安全性等主要性能有著重要的影響，且組分的含量對電池的性能也有著重要的影響，因此各電池廠家都要求對電解液的組分進行準確的定量，有機電解液一般由電解質鋰鹽和有機溶劑兩部分組成。目前對于有機溶劑檢測大多數都是采用氣相色譜進行評測。

有相關報道顯示電解液在存儲過程或在高溫過程會產生的三氟氧磷，氟化磷、氫氟酸等腐蝕性較大的物質，而這些物質對氣相色譜柱的填料穩定性有較大的破壞作用，導致測試過程中較多的柱流失，一方面導致測試結果的穩定性和準確性降低，另一方面導致色譜柱的壽命嚴重縮短；隨著測試頻率的加大，氫氟酸類的腐蝕性氣體對氣相色譜儀的腐蝕也加大，影響儀器的精度和加大了設備的故障率。因此對電解液的有機組分定量建立一套快速、簡單、準確、且安全有效的檢測方法尤為重要。一方面對鋰鹽有機組分能準確的監控和分析，一方面能提高設備和耗材壽命降低檢測成本。

發明內容

基于此，本發明提供一種電解液有機溶劑檢測的前處理方法，能夠充分分離電解液有機溶劑里的鋰鹽，有利于對有機溶劑進行檢測，操作簡便，更重要的是，更重要的是，可以杜絕電解液中腐蝕性物質進入到檢測設備，腐蝕儀器，減少柱流失，提高色譜柱的壽命，降低測試成本，同時，避免了未知雜峰和柱流失峰對定量和穩定性的干擾，使得測試結果更為準確、重復性更好，可用于生產和研發產品的檢測。

本發明所述的電解液有機溶劑檢測的前處理方法的具體技術方案為：

一種電解液測試的前處理方法，包括以下步驟：

取與所述電解液所含有機溶劑不相同的有機溶劑；

采用所述有機溶劑活化離子交換型固相萃取柱；

將電解液上樣，過柱，收集濾液；

再采用所述有機溶劑洗脫，收集濾液，將二次收集到的濾液合并，得待測電解液。

在其中一個優選的實施例中，所述有機溶劑選自碳酸酯類溶劑、丙酮或乙腈。

在其中一個優選的實施例中，所述碳酸酯類溶劑選自碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯。

在其中一個優選的實施例中，所述離子交換型固相萃取柱選自SAX固相萃取柱、WAX弱陰離子交換固相萃取柱、MAX混合型陰離子交換固相萃取柱。

在其中一個優選的實施例中，上樣時，所述電解液的用量為0.5mL～2mL。

本發明還提供一種電解液中有機溶劑的檢測方法。

具體技術方案為：

一種電解液中有機溶劑的檢測方法，包括采用上述前處理方法處理所述電解液的步驟。