[發明專利]一種廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法

有效

• 申請號: 202010138673.9
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN111370800B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 林奕;萬文治;顏志雄;楊政;李萬;羅強
• 申請（專利權）人: 湖南雅城新材料有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54;C22B7/00;C22B26/12
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 肖云

1.一種廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、取廢舊磷酸鐵鋰正極材料經預處理得到磷酸鐵鋰粉末，將磷酸鐵鋰粉末與固體助磨劑混合后進行球磨得到混合粉末；

S2、取所述混合粉末經水浸出后，得到浸出液；

S3、從所述浸出液中回收Fe、P和/或Li；

其中，所述助磨劑為有機酸且所述有機酸中的酸根離子能與鐵和鋰分別形成可溶性絡合物；所述助磨劑選自無水檸檬酸或一水合檸檬酸中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述磷酸鐵鋰與助磨劑的質量比為1:4～1:12。

3.根據權利要求2所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述磷酸鐵鋰與助磨劑的質量比為1:6～1:10。

4.根據權利要求3所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述磷酸鐵鋰與助磨劑的質量比為1:7～1:9。

5.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，磨球與磷酸鐵鋰粉末的質量比為5:1～20:1。

6.根據權利要求5所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，磨球與磷酸鐵鋰粉末的質量比為10:1～20:1。

7.根據權利要求6所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，磨球與磷酸鐵鋰粉末的質量比為12:1～18:1。

8.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，球磨轉速為100～500rpm。

9.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，球磨轉速為200～500rpm。

10.根據權利要求9所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，球磨轉速為300～500rpm。

11.根據權利要求10所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：球磨過程中，球磨轉速為350～450rpm。

12.根據權利要求1所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述步驟S3包括以下操作：向所述浸出液中加入氧化劑，升溫至80～98℃并保溫處理后，固液分離處理得到磷酸鐵沉淀和含鋰濾液。

13.根據權利要求12所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述氧化劑選自過硫酸鹽、過氧化物或次氯酸鹽中的至少一種。

14.根據權利要求13所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述氧化劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫、次氯酸鈉或次氯酸鉀中的至少一種。

15.根據權利要求12所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述步驟S3還包括以下操作：調節所述含鋰濾液的pH值為2.0～4.0，固液分離處理得到氫氧化鐵沉淀和凈化后的含鋰濾液。

16.根據權利要求12或15所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述步驟S3還包括以下操作：向含鋰濾液中添加碳酸鹽，固液分離，收集固相部分得到碳酸鋰。

17.根據權利要求1至15任一項所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述預處理包括拆解、焙燒和篩分操作。

18.根據權利要求17所述的廢舊磷酸鐵鋰正極材料的回收方法，其特征在于：所述焙燒操作的溫度為380～650℃，焙燒時間為1～4h。