[發明專利]芯片式原位透射電鏡的樣品轉移方法

有效

• 申請號: 202010137518.5
• 申請日: 2020-03-03
• 公開（公告）號: CN113340926B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 劉效治;張慶華;時金安;谷林
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: G01N23/20025
• 分類號: G01N23/20025;G01N23/20008
• 代理公司: 北京市正見永申律師事務所 11497
• 代理人: 黃小臨;馮玉清

1.一種芯片式原位透射電鏡的樣品轉移方法，包括：

利用溶劑將顆粒樣品分散為懸浮液，使用滴管在電鏡微柵上滴若干滴懸浮液并烘干，使樣品負載在微柵上，得到微柵樣品；

將所述微柵樣品放入聚焦離子束儀器FIB中，根據形貌特征挑選樣品，使用微納加工機械手將樣品轉移至FIB專用載網上，并使用離子束將樣品的一部分減薄，獲得載網樣品；

將所述載網樣品放入透射電子顯微鏡TEM中，觀察所述載網樣品中被減薄的部分，利用衍射技術測量所述載網樣品晶帶軸相對于實際觀察方向的偏轉角度α和偏轉角度β；

從TEM中取出所述載網樣品，調整載網相對于透射電鏡樣品桿的面內旋轉角度，相應地使所述載網樣品的晶帶軸跟著旋轉，直到其相對于TEM光軸只剩下偏轉角度α；

將所述載網樣品轉移到FIB中，并利用樣品臺傾轉補償前一步驟中測量到的偏轉角度α，使用微納加工機械手將所述載網樣品轉移至原位芯片指定的位置。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述顆粒樣品為邊緣較厚的微米級顆粒樣品。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述調整載網相對于透射電鏡樣品桿的面內旋轉角度，包括：調整載網相對于透射電鏡樣品桿的面內旋轉角度40度。

4.一種芯片式原位透射電鏡的樣品轉移方法，包括：

利用溶劑將顆粒樣品分散為懸浮液，使用滴管在帶有坐標的電鏡微柵上滴若干滴懸浮液并烘干，使樣品負載在坐標微柵上，得到微柵樣品；

將所述微柵樣品放入透射電子顯微鏡TEM中；

篩選并觀察晶帶軸相對于實際觀察方向的偏離角度在允許范圍之內的顆粒樣品；

記錄通過所述篩選找到的顆粒樣品的坐標，將負載有該顆粒樣品的坐標微柵從TEM中取出，轉移到聚焦離子束FIB中；

找到所記錄的坐標下對應的顆粒樣品，使用微納加工機械手將樣品轉移至原位芯片指定的位置；

其中，篩選并觀察晶帶軸相對于實際觀察方向的偏離角度在允許范圍之內的顆粒樣品，包括：挑選其中一個顆粒樣品，并觀察樣品邊緣較薄的部分，利用衍射技術測量樣品晶帶軸相對于實際觀察方向的偏轉角度α、偏轉角度β，重復該挑選的步驟，直到找到所需觀察的晶帶軸相對于實際觀察方向的偏離角度在允許范圍之內的顆粒樣品。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述顆粒樣品為邊緣較薄的微米級顆粒樣品。

6.根據權利要求4所述的方法，其中，所述允許范圍為：α5°且β5°。