[發明專利]一種O-甲基-N-硝基異脲的制備方法有效
| 申請號： | 202010136700.9 | 申請日： | 2020-03-02 |
| 公開（公告）號： | CN111362839B | 公開（公告）日： | 2022-11-29 |
| 發明（設計）人： | 鐘慶華;湯建拓;姜金印;鄭海晶;劉斐;張悅;馮學亮;楊超 | 申請（專利權）人： | 浙江微智源能源技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C275/70 | 分類號： | C07C275/70;C07C273/00;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250 | 代理人： | 謝楠 |
| 地址： | 310020 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硝基 制備 方法 | ||
1.一種O -甲基-N-硝基異脲的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）將O-甲基異脲硫酸鹽溶于發煙硫酸中，得到O-甲基異脲硫酸鹽溶液；將發煙硝酸溶于濃硫酸中，得到混酸溶液；
2）將O-甲基異脲硫酸鹽溶液和混酸溶液分別由兩個通道同時通入微混合器中進行混合，得到反應原料液，然后將反應原料液通入微通道反應器中45-60℃下反應，得到所述O -甲基-N-硝基異脲；
所述濃硫酸中硫酸的濃度為98-100wt%；
所述發煙硫酸中三氧化硫的濃度為65wt%；
所述發煙硝酸中硝酸的濃度為96-98wt%；
所述O-甲基異脲硫酸鹽溶液的通入流量為5-8 ml/min；所述混酸溶液的通入流量為3-8ml/min；
所述微通道反應器具有至少兩塊網格板層疊交錯構成互通的通道結構；
步驟2）中，所述反應原料液在微通道反應器中的停留時間為15-40s。
2.根據權利要求1所述的O -甲基-N-硝基異脲的制備方法，其特征在于，所述O-甲基異脲硫酸鹽溶液中SO3和O-甲基異脲硫酸鹽的摩爾比為2-3:1；
所述混酸溶液中HNO3和H2SO4的摩爾比為1:1-3。
3.根據權利要求1或2所述的O -甲基-N-硝基異脲的制備方法，其特征在于，所述反應原料液中HNO3和O-甲基異脲硫酸鹽的摩爾比為1-1.4:1。
4.根據權利要求1所述的O -甲基-N-硝基異脲的制備方法，其特征在于，
步驟2）中，反應結束后還包括將反應液用冰水冷卻，過濾，得粗產物，粗產物用水洗滌的步驟。
5.根據權利要求1所述的O -甲基-N-硝基異脲的制備方法，其特征在于，所述O-甲基異脲硫酸鹽為O-甲基異脲半硫酸鹽。
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