[發明專利]一種提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法

有效

• 申請號: 202010136324.3
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111435709B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 杭州纖納光電科技有限公司
• 主分類號: H01L51/48
• 分類號: H01L51/48;H01L51/42
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 楊文華

1.一種提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、將表面含有鈣鈦礦薄膜的基片置于反應腔體，用惰性氣體反復清洗反應腔體；

步驟二、向反應腔體內通入硫化氫氣體使其與含鉛離子的鈣鈦礦薄膜分子發生反應后在鈣鈦礦薄膜表面生成硫化鉛層；

步驟三、待反應結束后，用惰性氣體反復清洗反應腔體，充氣至常壓，待反應腔體冷卻后取出反應后的基片。

2.如權利要求1所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氬氣或者氮氣。

3.如權利要求1所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，在步驟一和步驟三中，用惰性氣體反復清洗反應腔體分別是指先對反應腔體抽真空，再充入惰性氣體，重復多次執行抽氣和充氣操作，使反應腔體凈化。

4.如權利要求1所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，在步驟二中，通入硫化氫氣體的體積比為0.1~10%，反應腔體的溫度不超過300℃。

5.如權利要求1所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，在所述鈣鈦礦薄膜中含有分子結構式為ABX₃的鈣鈦礦化合物，其中，A為甲胺基或甲脒基一價有機陽離子，或者為K⁺、Rb⁺、Cs⁺一價無機陽離子中的至少一種，B為鉛離子二價主陽離子，X為Cl^-、Br^-、I^-中任意一種一價鹵素陰離子，或者為硫氰酸根或醋酸根離子一價陰離子。

6.如權利要求5所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，其中，B還包括有二價摻雜陽離子，二價摻雜陽離子包括硼、硅、鍺、砷、銻、鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鋁、銦、鎵、鉈、鉍、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鈧、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、釔、鋯、鈮、鉬、釕、銠、鈀、銀、鎘、鉿、鉭、鎢、錸、鋨、銥、鉑、金離子中的至少一種，其中，二價摻雜陽離子與二價主陽離子的摩爾百分數之比不超過5%。

7.如權利要求1所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟11、將具有ITO/SnO₂/CH₃NH₃PbI₃結構的基片置于反應腔體，對反應腔體抽真空至1×10^-4Pa，再充入高純氮氣至腔體內壓強10Pa，重復三次執行抽氣和充氣操作，使反應腔體凈化；

步驟12、將體積分數為0.6%的硫化氫和氮氣混合氣體通入反應腔體，保持腔體內的壓強為50Pa，溫度為90℃，使硫化氫與鈣鈦礦薄膜分子發生反應后在鈣鈦礦薄膜表面生成硫化物層，反應時間2min；

步驟13、待反應結束后，對反應腔體抽真空至1×10^-2Pa，再充入高純氮氣至腔體內壓強1×10⁴Pa，依次重復執行抽氣和充氣操作三次，最后再充氣至反應腔體恢復常壓，待反應腔體冷卻后打開反應腔體，取出反應結束的基片。

8.如權利要求1所述的提高鈣鈦礦薄膜穩定性的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟21、將具有ITO/PTAA/Cs_0.05FA_0.80MA_0.15Pb(I_0.85br_0.15)₃結構的基片置于反應腔體，對反應腔體抽真空至10Pa，再充入高純氮氣至腔體內壓強10⁵Pa，重復執行抽氣和充氣操作四次，使反應腔體凈化；

步驟22、將溫度為150℃、體積分數為5%的硫化氫和氮氣混合氣體以10毫升/分鐘的速率通入反應腔體，使硫化氫與鈣鈦礦薄膜分子發生反應后在鈣鈦礦薄膜表面生成硫化物層，反應時間10s；

步驟23、待反應結束后，對反應腔體抽真空至10Pa，再充入高純氮氣至腔體內壓強1×10⁵Pa，依次重復執行抽氣和充氣操作四次，最后再充氣至反應腔體恢復常壓，待反應腔體冷卻后打開反應腔體，取出反應結束的基片。