[發明專利]磷酸鐵鋰及其制備方法

有效

• 申請號: 202010136005.2
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111422851B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 孔令涌;徐榮益;李意能
• 申請（專利權）人: 曲靖市德方納米科技有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;B82Y40/00;H01M4/58
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 黃志云

1.一種磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

調節含磷酸根離子的溶液的pH至4.0-4.5后，將所述磷酸根離子的溶液與鐵源、氧化劑進行反應，經固液分離，得到非晶態磷酸鐵；其中，所述反應的溫度為60℃-90℃；所述反應的時間為2h-3h；將鐵源、氧化劑以噴霧形式加入；

將所述非晶態磷酸鐵在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和鐵離子，再與鋰源、碳源進行反應，得到磷酸鐵鋰前驅體；

所述磷酸鐵鋰前驅體經燒結，得到磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述含磷酸根離子的溶液中的磷酸根離子與所述鐵源中的鐵原子或鐵離子的摩爾比為1:1。

3.根據權利要求1所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述酸性溶液選自磷酸溶液、硝酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液中的至少一種。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鐵源選自鐵鹽、鐵氧化物中的至少一種；和/或

所述氧化劑選自雙氧水、氧氣、臭氧、次氯酸鈉、過氧化鈉中的至少一種。

5.根據權利要求1-3中任意一項所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，將所述非晶態磷酸鐵在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和鐵離子，再與鋰源、碳源進行反應的步驟中，所述非晶態磷酸鐵、所述鋰源、所述碳源的摩爾比為(0.95-1.05):(0.95-1.05):(0.01-0.02)。

6.根據權利要求1-3中任意一項所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，將所述非晶態磷酸鐵在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和鐵離子，再與鋰源、碳源進行反應的步驟中，所述反應的溫度為50℃-70℃；和/或

將所述非晶態磷酸鐵在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和鐵離子，再與鋰源、碳源進行反應的步驟中，所述反應的時間為4h-5h。

7.根據權利要求1-3中任意一項所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰源選自磷酸鋰、磷酸二氫鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、亞硝酸鋰、乙酸鋰、氧化鋰、草酸鋰中的至少一種；和/或

所述碳源選自蔗糖、葡萄糖、草酸、水楊酸、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、琥珀酸中的至少一種。

8.根據權利要求1-3中任意一項所述磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，所述燒結的溫度為500℃-700℃；和/或

所述燒結的時間為6h-12h。

9.權利要求1-8中任意一項所述磷酸鐵鋰的制備方法制備得到的磷酸鐵鋰。