[發明專利]用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置及方法

有效

• 申請號: 202010135522.8
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111239230B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 于凱;姜杰;張洪;何靜;劉吉林;張向楠
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學（威海）
• 主分類號: G01N27/416
• 分類號: G01N27/416;G01N27/62
• 代理公司: 威海恒譽潤達專利代理事務所(普通合伙) 37260
• 代理人: 馬明月

1.用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，包括電解池和電極組合，所述電解池內部設有溶液腔，所述電極組合包括工作電極、輔助電極和參比電極；其特征在于，所述電解池側面底部分別設有與所述溶液腔相連通的工作電極安裝口和輔助電極安裝口，所述電解池頂部還設有與所述溶液腔相連通的參比電極安裝口，所述電解池側面上部還設有與所述溶液腔相連通的氣體加壓口；所述工作電極和輔助電極均為金屬管狀結構；所述工作電極和輔助電極通過電解池側面底部的安裝口與電解池內的溶液腔連通，所述參比電極通過電解池頂部的安裝口與電解池溶液腔連通；所述工作電極金屬管外端口和輔助電極金屬管外端口分別正對質譜儀進樣口；

向所述電解池溶液腔注入反應液后，將所述參比電極通過電解池頂部的安裝口固定，所述參比電極的測量端浸入反應液，從所述氣體加壓口向溶液腔通入高壓氣體，確保所述工作電極和輔助電極金屬管內充滿反應液；將所述工作電極、輔助電極和參比電極通過導線與電化學工作站連接，打開所述電化學工作站的電源，開始電化學反應，在所述工作電極和輔助電極表面形成的電化學反應產物分別從所述工作電極金屬管外端口和輔助電極金屬管外端口噴出，分別進入質譜儀中進行檢測，實現電化學反應過程中正負極各自反應產物的同步和實時監測。

2.根據權利要求1所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，所述工作電極安裝口和輔助電極安裝口均設于所述電解池的側面底部。

3.根據權利要求1所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，金屬管狀電極與電解池的連接是通過卡套式端直通管接頭固定在安裝口；所述卡套式端直通管接頭與所述工作電極安裝口均通過螺紋進行密封連接。

4.根據權利要求1所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，所述參比電極通過卡套式端直通管接頭固定到所述電解池頂部安裝口，所述卡套式端直通管接頭與所述輔助電極安裝口均通過螺紋進行密封連接。

5.根據權利要求1所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，金屬管狀電極材料為鉑金、銅、不銹鋼其中任何一種。

6.根據權利要求5所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，所述金屬管狀電極內徑為0.1mm，外徑是為0.4mm～0.8mm，長度為3cm～4cm。

7.根據權利要求1所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，所述電解池采用防腐蝕材料制備而成，所述防腐蝕材料為聚醚醚酮、或聚四氟乙烯、或石英玻璃。

8.根據權利要求1所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置，其特征在于，所述電解池的底部還設有固定底座，用于對所述電解池進行固定。

9.用于電化學正負極反應產物實時同步監測的方法，使用權利要求1-8任何一項所述的用于電化學正負極反應產物實時同步監測裝置的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將金屬管狀工作電極的外端口對準質譜儀的進樣口，所述工作電極另一端插入所述電解池側面底部的工作電極安裝口內，進行密封固定連接；將金屬管狀輔助電極的外端口對準質譜儀的進樣口，所述輔助電極另一端插入所述電解池側面底部的輔助電極安裝口內，進行密封固定連接；向所述電化學反應池內溶液腔中注入反應液后，再將所述參比電極的下半部分插入所述電解池頂部的參比電極安裝口內，進行密封固定，所述參比電極測量端浸入到反應液中；

(2)將所述工作電極、輔助電極和參比電極與電化學工作站通過導線連接，從所述氣體加壓口向所述電解池內溶液腔內通入高壓氣體，確保金屬管狀電極的金屬管內部充滿反應液后，再打開電化學工作站的電源，引發所述工作電極和輔助電極金屬管內反應液發生電化學反應，同時將所述工作電極和輔助電極表面生成的反應產物向金屬管狀電極的金屬管外端口噴出，分別進入質譜儀中進行檢測，實現正負極電化學氧化還原反應產物的實時同步監測。