[發(fā)明專利]一種原子層沉積制備單質(zhì)鈀薄膜的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010135472.3
• 申請(qǐng)日: 2020-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN111286716A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇邁納德微納技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/18
• 分類號(hào): C23C16/18;C23C16/455
• 代理公司: 無錫市才標(biāo)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32323
• 代理人: 田波

本發(fā)明公開了一種原子層沉積制備單質(zhì)鈀薄膜的方法，其特征在于：本發(fā)明采用六氟乙酰丙酮鈀脈沖沖入真空反應(yīng)室與待鍍基料發(fā)生化學(xué)自飽和吸附，并發(fā)生交換反應(yīng)，在待鍍基料表面生成置換前驅(qū)體新表面，再與氣相前驅(qū)體福爾馬林水溶液發(fā)生還原反應(yīng)，生成單層的單質(zhì)鈀薄膜。由于前驅(qū)體的化學(xué)吸附具有自飽和性，因此實(shí)現(xiàn)一個(gè)工藝周期完成一個(gè)單層單質(zhì)鈀原子層沉積，每重復(fù)一個(gè)工藝周期，則在前一個(gè)單層單質(zhì)鈀薄膜材料上層疊一個(gè)單質(zhì)鈀的單層，通過控制工藝循環(huán)次數(shù)，精確控制單質(zhì)鈀薄膜的厚度，在復(fù)雜形狀部件表面形成完美的單質(zhì)鈀薄膜，單質(zhì)鈀層平整，均勻性強(qiáng)、穩(wěn)定性和穩(wěn)固性高，不受待鍍基料表面和形狀的影響?？朔爽F(xiàn)有技術(shù)的不足。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及原子層沉積技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種原子層沉積制備單質(zhì)鈀薄膜的方法。

背景技術(shù)

近年來，貴金屬和過渡金屬由于具有某些獨(dú)特和卓越的物理化學(xué)特性，如高熔點(diǎn)、高化學(xué)穩(wěn)定性、高強(qiáng)度、良好的延展性、抗氧化性、耐腐蝕性、高催化活性以及良好的導(dǎo)電性，而廣泛應(yīng)用于微電子、光學(xué)、電極材料、燃料電池、氣敏元件和航空航天等高新技術(shù)和軍工技術(shù)的各個(gè)領(lǐng)域。目前制備金屬薄膜的方法一般采用物理氣相沉積、電化學(xué)沉積、溶膠凝膠、鹵化物化學(xué)氣相沉積和金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積等。其中最常用的是物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積，然而物理氣相沉積法沉積溫度高，在復(fù)雜形狀部件表面成膜能力差；化學(xué)氣相沉積在薄膜純度和厚度精確控制方面有缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種原子層沉積制備單質(zhì)鈀薄膜的方法，合理地解決了現(xiàn)有技術(shù)的金屬薄膜制備方法的溫度要求高、薄膜純度和厚度不能精確控制、在復(fù)雜形狀部件表面成膜能力差的問題。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種原子層沉積制備單質(zhì)鈀薄膜的方法，包括鈀源劑、還原劑、待鍍基料、鈀源罐、還原劑鋼瓶、反應(yīng)室、運(yùn)輸管路、ALD脈沖閥門，其特征在于：所述鈀源劑為六氟乙酰丙酮鈀，作為金屬有機(jī)化合物前驅(qū)體與所述待鍍基料表面發(fā)生化學(xué)自飽和吸附并發(fā)生交換反應(yīng)，在所述待鍍基料表面生成置換前驅(qū)體，所述置換前驅(qū)體再與氣相前驅(qū)體福爾馬林水溶液發(fā)生還原反應(yīng)，生成單層的單質(zhì)鈀薄膜，所述鈀源初始加熱溫度為80℃，所述還原劑為福爾馬林水溶液，所述還原劑初始加熱溫度為40℃；所述反應(yīng)室反應(yīng)溫度為150-300℃，所述運(yùn)輸管路及ALD脈沖閥門的工作溫度為120-150℃，以保證前驅(qū)體源在氣相下運(yùn)輸而不發(fā)生冷凝；

所述原子層沉積制備單質(zhì)鈀薄膜的方法還括以下步驟：

步驟一、布設(shè)基料，在所述鈀源罐布設(shè)所述鈀源劑、還原劑鋼瓶布設(shè)還原劑、反應(yīng)室布設(shè)待鍍基料；

步驟二、設(shè)備加熱，將所述鈀源初始溫度加熱至80℃，所述還原劑初始溫度加熱至40℃；所述反應(yīng)室初始溫度加熱至150-300℃，所述運(yùn)輸管路及ALD脈沖閥門的初始溫度加熱至120-150℃，且將所述反應(yīng)室和運(yùn)輸管路抽真空至壓力為10～200Pa；

步驟三、開啟流量，ALD系統(tǒng)受熱均勻后，開啟所述鈀源罐的載氣流量20-200sccm；

步驟四、施加鈀源，打開所述鈀源罐設(shè)有的所述ALD脈沖閥門500-2000ms,使所述鈀源劑進(jìn)入反應(yīng)室，與所述待鍍基料表面發(fā)生自飽和吸附并發(fā)生反應(yīng)，生成鍍鈀基料；

步驟五、清洗余料，采用向所述反應(yīng)室通入惰性氣體脈沖清洗沒有反應(yīng)完全的所述鈀源劑以及反應(yīng)生成的副產(chǎn)物；

步驟六、還原反應(yīng)，打開所述還原劑鋼瓶設(shè)有的所述ALD脈沖閥門50-500ms,使所述還原劑福爾馬林以氣相進(jìn)入反應(yīng)室，與所述鍍鈀基料表面發(fā)生化學(xué)吸附并發(fā)生反應(yīng)，生成鍍鈀坯料；

步驟七、清洗制膜，采用向所述反應(yīng)室通入惰性氣體脈沖清洗沒有反應(yīng)完全的福爾馬林以及反應(yīng)生成的副產(chǎn)物，自飽和生成單層原子層沉積單質(zhì)鈀薄膜；