[發明專利]一種木糖渣纖維素納米晶及其復合水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202010135322.2
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111440248B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 蘇榮欣;丁國杰;葉慧君;陳紹煌;齊崴
• 申請（專利權）人: 中科如米（北京）生態農業科技發展有限公司;天津大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02;C08F251/02;C08F220/60;C08F220/38;C08F220/58;C08F220/20;C08F2/50;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京高文律師事務所 11359
• 代理人: 徐江華

本發明公開了一種木糖渣纖維素納米晶及其復合水凝膠的制備方法，包括：將木糖渣原料進行干燥及細化處理，生成的木糖渣粉末經混合酸處理分離得到含木質素的纖維素納米晶，再對其進行堿處理實現纖維素納米晶和木質素的分離，最后將木糖渣纖維素納米晶加入含有親水性聚合物單體和引發劑的溶液中并在紫外光照下發生聚合交聯反應，得到木糖渣纖維素納米晶/聚合物復合水凝膠。本發明首次將富含結晶纖維素的木糖渣作為生物質原料，經混酸處理和堿處理方法成功提取得到纖維素納米晶，且進一步制備得到的纖維素納米晶/聚合物復合水凝膠具有優異的抗拉強度和抗蛋白污染性能，在生物醫藥、化妝品、可穿戴設備等領域具有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種木糖渣纖維素納米晶及其復合水凝膠的制備方法，屬于化學化工、高分子材料領域。

背景技術

隨著煤、石油等化石能源的日益耗盡及生態環境的不斷惡化，對環保型可再生能源資源的開發和應用日益受到各領域的廣泛關注。木質纖維素是自然界中儲量最大且廉價易得的一種寶貴的生物質資源，主要由纖維素、半纖維素和木質素組成。其中纖維素是一種由葡萄糖組成的大分子高聚物，其內部包含無定型區和結晶區域，通過強酸水解、酶解等方法對纖維素的非結晶區進行水解可以進一步得到具有高結晶度的纖維素納米纖維晶體(CNC,Cellulose Nanocrystal)。由于纖維素納米纖維具有親水性好、可生物降解、比表面積大、結晶度高、強度高、質量輕等特性，使其在復合材料的增強及食品包裝、生物醫療、柔性電子器件等領域具有很好的應用前景。

木糖渣是以玉米芯作為木質纖維素原料，經加工生產木糖后產生的固體廢棄物。由于木糖生產過程中主要利用玉米芯中的半纖維素，故大量的纖維素和木質素進入木糖渣。目前，我國每年木糖渣排放量約有1.3×10⁸噸，但大部分都作為燃料燒掉或隨意廢棄。如能有效地提取木糖渣中的纖維素以制備纖維素納米晶并開發出一種具有優異性能的新型復合材料，不僅能夠實現變廢為寶增加經濟效益，也避免了木糖渣隨意廢棄或燃燒帶來的環境污染問題。

水凝膠是一種由親水性分子通過物理或化學交聯形成的具有三維網絡結構的軟材料，已廣泛應用于化妝品、建筑、食品、生物醫學等領域。然而人工合成的水凝膠通常存在凝膠強度低、韌性差等缺點，難以滿足實際應用的要求。因此，開發具有優異機械性能的新型水凝膠具有重要意義。

發明內容

針對現有技術中的上述不足，本發明的目的在于提供一種木糖渣纖維素納米晶及其復合水凝膠的制備方法，為高效利用木糖渣資源提供了一種新的技術途徑。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：一種木糖渣纖維素納米晶的制備方法，其特征在于，以木糖渣為初始原料，首先經過干燥及細化處理，再將生成的木糖渣粉末經混合酸處理分離得到含木質素的纖維素納米晶，最后對其進行堿處理實現纖維素納米晶和木質素的分離，得到纖維素納米晶。

優選地，所述干燥及細化處理如下進行：將木糖渣原料在室溫下于真空干燥箱中烘干，然后用粉碎機進行粉碎，收集通過40目篩網的木糖渣粉末備用。

優選地，所述混合酸處理如下進行：將0.1～0.3g金屬鹽和20～40ml有機酸加到濃度為50-70wt％的硫酸溶液中，于70～100℃下攪拌15-30min，然后加入木糖渣，攪拌均勻后繼續于70～100℃下反應5～8h，待反應結束后加入蒸餾水進行稀釋，再將該混合液于8000～12000r/min的轉速下離心10-20min，傾倒出上清液而保留固體成分，再向其中加入水進行分散，于8000～12000r/min的轉速下離心10-20min以洗滌沉淀物，如此重復離心3次后得到含木質素的纖維素納米晶。

優選地，所述金屬鹽為含鐵離子、鋁離子、鎂離子等金屬氯化鹽或硫酸鹽中的一種；所述有機酸為甲酸、乙酸、乙二酸、檸檬酸中的一種，且其加入量為硫酸溶液體積的1/5～1/2。