[發(fā)明專利]雙層碳包覆結構的硅碳復合材料及其制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111342010B
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設計）人: 劉東海;張勃;高學森;李金來
• 申請（專利權）人: 新奧石墨烯技術有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 肖陽

1.一種制備雙層碳包覆結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于，包括：

(1)將碳源與含硅顆粒的溶液混合，并將混合溶液進行噴霧干燥，得到的粉末顆粒置于惰性氣氛下進行煅燒，以便得到碳包覆的前驅體；

(2)將所述碳包覆的前驅體材料進行研磨，并將得到的研磨料分散于水中，得到分散料液，將所述分散料液與鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液混合后進行抽濾和洗滌，并將得到的固態(tài)物料分散在水中，得到分散漿料，然后將所述分散漿料進行噴霧干燥，以便得到前驅體；

(3)將步驟(2)得到的前驅體置于高溫反應器中持續(xù)升溫，同時通入保護氣，達到第一預定溫度后進行高溫分解處理，然后升溫至第二預定溫度后，向所述高溫反應器中通入含有保護氣和碳源或含有保護氣和含氮碳源的混合氣，以便在分解處理后的前驅體上形成石墨烯或氮摻雜石墨烯，得到石墨烯或氮原子摻雜石墨烯的MgO-硅碳復合材料；

(4)去除所述石墨烯或氮原子摻雜石墨烯的MgO-硅碳復合材料中的氧化鎂，然后水洗至中性，以便得到雙層碳包覆結構的硅碳復合材料，

其中，所述雙層碳包覆結構的硅碳復合材料包括：

硅內核；

碳包覆層，所述碳包覆層形成在所述硅內核的外表面上；

石墨烯包覆層或氮摻雜石墨烯包覆層，所述石墨烯包覆層或氮摻雜石墨烯包覆層形成在所述碳包覆層的外表面上，并且所述石墨烯包覆層或氮摻雜石墨烯包覆層與所述碳包覆層之間形成預留空間，

其中，基于所述雙層碳包覆結構的碳硅復合材料的總體積，所述預留空間體積占比為10～30％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅內核的粒徑為50nm～5μm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳包覆層厚度為1～10nm。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述含硅顆粒的溶液濃度為0.1～10g/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、環(huán)糊精、可溶性淀粉、纖維素、聚乙烯醇和酚醛樹脂中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述碳源和所述含硅顆粒的溶液質量比為(0.1～1)：(1～9.9)。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述煅燒的溫度為850～1200攝氏度。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述鎂鹽溶液為硝酸鎂溶液、氯化鎂溶液、硫酸鎂溶液和醋酸鎂溶液中至少之一。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述鎂鹽溶液中鎂離子濃度為0.01～3mol/L。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述碳酸鹽溶液為碳酸鈉溶液、碳酸鉀溶液、碳酸銨溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸氫鉀溶液和碳酸氫銨溶液中的至少之一。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述碳酸鹽溶液中碳酸根離子濃度為0.01～3mol/L。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述分散料液的濃度為0.01～5mol/L。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述分散料液、所述鎂鹽溶液和所述碳酸鹽溶液的體積比為(0.1～2)：1：1。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述分散漿料的濃度為0.01～4mol/L。