[發明專利]耐腐蝕性的硫化氫氣敏材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010134862.9
• 申請日: 2020-02-29
• 公開（公告）號: CN113325039B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 袁志好;張健毓;齊高璨
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 天津賽凌知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12270
• 代理人: 李蕊

1.一種耐腐蝕性的硫化氫氣敏材料，其特征在于，包括：氧化鋅納米棒以及在該氧化鋅納米棒表面修飾的蜜勒胺薄層，所述蜜勒胺薄層的厚度為0.5 ~ 2 nm，氧化鋅納米棒的直徑為60 ~70 nm，長度為1 ~ 1.2 μm。

2.一種如權利要求1所述硫化氫氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將乙酸鋅和無水乙醇混合，于90 ~ 100℃加熱以使乙酸鋅完全溶解，冷卻至室溫20~ 25℃，再加入氫氧化鋰，超聲1 ~ 2 h，抽濾，獲得濾液為氧化鋅溶膠；將氧化鋅溶膠與無水乙醇混合，于80 ~ 85℃加熱至氧化鋅溶膠變為乳白色，靜置24 ~ 48 h，獲得上層清液為稀釋后氧化鋅溶膠；在基底上涂覆稀釋后氧化鋅溶膠，干燥，在基底上形成厚度為50 ~ 200nm的薄膜為氧化鋅晶種層，其中，按物質的量計，乙酸鋅和氫氧化鋰的比為1：（1.5~2）；

2）將步驟1）所得基底浸入混合溶液中，于80 ~ 95℃加熱4 ~ 6 h，取出基底，再于300~ 500℃保溫1 ~ 6 h，在基底上得到氧化鋅納米棒的陣列，其中，所述混合溶液為六水合硝酸鋅、六次甲基四胺和水的混合物，按物質的量計，所述混合溶液中六水合硝酸鋅和六次甲基四胺的比為1:1，所述混合溶液中鋅離子的濃度為0.01 ~ 0.05 mol/L；

3）將氧化鋅納米棒的陣列浸泡到90 ~ 95℃的飽和三聚氰胺水溶液中1 ~ 4 h，干燥，于380 ~ 480℃煅燒4 ~ 5 h，得到硫化氫氣敏材料。

3.根據權利要求2所述硫化氫氣敏材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1）中，所述基底為玻璃、陶瓷或叉指電極；

在所述步驟1）中，通過浸漬提拉法在基底上涂覆稀釋后氧化鋅溶膠；

在所述步驟1）中，所述干燥的溫度為60 ~ 80℃，所述干燥的時間為3 ~ 20 min。

4.根據權利要求3所述硫化氫氣敏材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1）中，按物質的量計，所述乙酸鋅和第一次加入的無水乙醇的比為1：（10~20）；

在所述步驟1）中，按體積計，所述氧化鋅溶膠和第二次加入的無水乙醇的比為1：（2~5）。

5.根據權利要求4所述硫化氫氣敏材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟3）中，所述煅燒為從室溫20~25℃升溫至380 ~ 480℃，升溫速度為2 ~ 5 ℃/min；

在所述步驟3）中，所述干燥的溫度為60 ~ 80℃，所述干燥的時間為1 ~ 3 h。

6.如權利要求2~5中任意一項所述制備方法獲得的硫化氫氣敏材料在同時提高氣敏材料抗腐蝕性和降低檢測工作溫度至室溫中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，將所述硫化氫氣敏材料暴露于10 ppm的腐蝕性氣體后，仍然能夠對硫化氫氣體產生穩定的響應。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，腐蝕性氣體為HCl氣體、SO₂氣體和/或NH₃氣體。