[發明專利]一種自增強增韌聚酰胺材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010134660.4
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN113336980B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 董俠;李璇;趙瑩;劉學新;王篤金
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08L77/06;C08K7/14;C08K3/04;C08K3/34
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 李達寬

1.一種自增強增韌聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺材料內部存在交聯凝膠網絡結構，所述交聯凝膠網絡是由聚酰胺原料經熱處理后形成的；所述聚酰胺原料為主鏈上相鄰酰胺基團之間的亞甲基數目不小于10的聚酰胺；熱處理溫度處于聚酰胺原料的熔融起始溫度T_b和起始熱分解溫度T₉₅之間；

所述熔融起始溫度T_b的測試條件為使用差示掃描量熱儀在氮氣氣氛中從室溫以10℃/min的速率升溫至250℃測得，所述起始熱分解溫度T₉₅為使用熱重分析儀在氮氣氣氛中從50℃以10℃/min的速率升溫至700℃測得；

熱處理時間為0.1～14h；

制備方法包括：

(1)將聚酰胺原料置于真空環境中烘干至無水；

(2)將步驟(1)得到的無水聚酰胺原料升溫至一定溫度進行熱處理，在升溫前和升溫過程中反復排掉熱處理環境中的殘存空氣；

所述熱處理環境的真空度可調、或可充入特定氣氛，所述熱處理環境的溫度可準確控制。

2.根據權利要求1所述自增強增韌聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺材料的熱分解溫度為聚酰胺原料的100.5～105％，聚酰胺材料的斷裂伸長率為聚酰胺原料的101～199％，聚酰胺材料的韌性為聚酰胺原料的101～199％，聚酰胺材料的強度為聚酰胺原料的101～150％。

3.根據權利要求1所述自增強增韌聚酰胺材料，其特征在于，所述聚酰胺原料選自聚酰胺樹脂、含添加劑的聚酰胺樹脂、聚酰胺合金或聚酰胺納米復合材料中的一種或幾種。

4.一種如權利要求1～3任意一項所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

(1)將聚酰胺原料置于真空環境中烘干至無水；

(2)將步驟(1)得到的無水聚酰胺原料升溫至一定溫度進行熱處理，在升溫前和升溫過程中反復排掉熱處理環境中的殘存空氣；

所述熱處理環境的真空度可調、或可充入特定氣氛，所述熱處理環境的溫度可準確控制。

5.根據權利要求4所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，熱處理溫度處于聚酰胺原料的熔點溫度和起始熱分解溫度T₉₅之間。

6.根據權利要求4所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述熱處理時間為2～8h。

7.根據權利要求5所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，所述熔融起始溫度T_b的測試條件為使用差示掃描量熱儀在氮氣氣氛中從室溫以10℃/min的速率升溫至250℃測得，所述起始熱分解溫度T₉₅為使用熱重分析儀在氮氣氣氛中從50℃以10℃/min的速率升溫至700℃測得。

8.根據權利要求4所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述烘干的溫度為70～105℃，烘干時間為5～12h；通過恒重法確定烘干后的聚酰胺原料中的含水量為0％。

9.根據權利要求4所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理環境的特定氣氛選自高純氦氣、高純氮氣或高純氬氣；所述真空度的調整范圍為-0.1～1MPa；所述的熱處理保持在所述特定氣氛下升溫或在一直通入特定氣氛的條件下升溫；所述的熱處理保持在一定真空度下升溫或在一直抽真空的條件下升溫。

10.根據權利要求9所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，熱處理環境為高純氦氣和高純氮氣。

11.根據權利要求4～10任一所述自增強增韌聚酰胺材料的制備方法,其特征在于，所述聚酰胺原料為PA1010、PA1012或PA1212中的一種。