[發明專利]一種自交聯型精油微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 202010134113.6
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111359552B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 劉國金;周嵐;張國慶
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;C11B9/00
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 向慶寧

本發明提供了一種自交聯型精油微膠囊及其制備方法，該精油微膠囊包括精油囊芯、內層囊壁和外層囊壁，所述內層囊壁位于所述精油囊芯與外層囊壁之間，其中，所述內層囊壁的壁材包括帶正電荷的聚電解質大分子物質，所述外層囊壁的壁材包括主單體和自交聯性單體。本申請通過形成精油囊芯?內層囊壁?外層囊壁的三層結構，使所制備的精油微膠囊具有良好的包封率和緩釋性，并且通過在外層囊壁中使用自交聯性單體使得所制備的精油微膠囊能夠與基材發生交聯接枝等化學反應，賦予精油微膠囊良好的自粘接性。進一步通過采用基于氧化還原的低溫聚合體系，有效減少了微膠囊制備過程中精油的揮發和易氧化問題，提高了精油微膠囊的質量。

技術領域

本發明屬于功能性微膠囊制備技術領域，具體涉及一種自交聯型精油微膠囊及其制備方法。

背景技術

精油是一種從香料植物或泌香動物中提煉萃取的揮發性芳香物質，具有氣味芬芳、殺菌、抗炎、除臭、鎮靜、驅蟲和止痙等作用，在護膚品、保健品、護發素等產品中具有廣泛的應用前景。然而，由于精油具有揮發性強、耐候性差、易變質等問題，一旦接觸空氣就會很快揮發和被氧化，使其在部分應用場合受到很大的局限。為此，人們通過微膠囊化的方式將精油包裹于囊材中，制備得到了精油微膠囊。精油微膠囊可以抑制精油的揮發，保障其使用時效，備受研究者們的青睞。

用于制備精油微膠囊的方法有原位聚合法、復凝聚法、擠壓法和噴霧干燥法等，其中原位聚合法可制備得到粒徑小、分散均勻的微膠囊，且制備成本低、適合工業化生產，倍受研究者們的青睞。然而，當前在采用原位聚合法制備精油微膠囊時卻仍存較多難題，例如：制備過程中因為反應溫度高而使得精油氣味溢散，對制備環境造成了污染；制備的精油微膠囊盡管在一定程度上抑制了精油的揮發，但仍有待改善，即精油的緩釋性較差；并且目前制得的大多數精油微膠囊都沒有粘附性，在應用時需添加大量粘合劑來提高其在目標基材上的粘附性。由此，針對以上難點，通過制備過程污染較低的原位聚合法研制緩釋性良好、粘附性較強精油微膠囊具有重要的現實意義。

發明內容

基于現有技術的不足以及對微膠囊技術的深入了解，本發明的目的在于提供一種自交聯型精油微膠囊及其制備方法，以期獲得一種具有良好緩釋效果和自粘接性的精油微膠囊。

作為本申請的第一方面，本申請提供一種自交聯型精油微膠囊。

作為優選，所述自交聯型精油微膠囊，包括精油囊芯、內層囊壁和外層囊壁，所述內層囊壁位于所述精油囊芯與外層囊壁之間，其中，所述內層囊壁的壁材包括帶正電荷的聚電解質大分子物質，所述外層囊壁的壁材包括主單體和自交聯性單體。

作為優選，所述自交聯性單體為雙丙酮丙烯酰胺和N-羥甲基丙烯酰胺中的至少一種。

作為優選，所述帶正電荷的聚電解質大分子物質為殼聚糖。

作為優選，所述主單體為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種。

作為優選，所述外層囊壁的壁材還包括硅溶膠，所述硅溶膠的粒徑為10～20nm。

作為本申請的第二方面，本申請提供一種本申請第一方面所述的自交聯型精油微膠囊的制備方法。

作為優選，所述制備方法包括如下步驟：

1)將精油加入乳化劑A的溶液中，高速均質乳化40～50min，得到分散液Ⅰ；

2)將帶正電荷的聚電解質大分子物質溶液加入分散液Ⅰ中，在50～60℃下以500～700r/min轉速攪拌10～20min，得到分散液Ⅱ；

3)向分散液Ⅱ中依次加入乳化劑B、主單體、自交聯性單體、硅溶膠和氧化性引發劑，經高速均質乳化得到反應液；

4)將反應液轉移至四口燒瓶內，在40～45℃條件下以及氮氣保護氛圍中反應2h后，將還原性引發劑溶液在60min內逐滴滴入燒瓶內，然后升溫至50～60℃，保溫反應12h后，即得所述自交聯型精油微膠囊。