[發明專利]一種梯度醫用材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202010134085.8
• 申請日: 2020-03-02
• 公開（公告）號: CN111235429B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 許瑩;蔡艷青;魏子琰
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: C22C14/00
• 分類號: C22C14/00;C22C1/05;C25D11/26;C23C4/134;C23C4/06;C23C4/04;A61L31/02;A61L31/08;A61L31/14;A61L31/16
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1.一種梯度醫用材料，在Ti-10Mo-28Nb合金配比基礎上添加合金強化元素Zr及β相穩定元素Ta，在Ti-Mo-Nb-Zr-Ta多元合金表面涂層為HA涂層或HA-Cu-Zn復合涂層，其特征在于：在Ti-10Mo-28Nb合金基礎上先變化Zr元素的添加量，所述元素Zr添加量變化范圍為1wt%-7 wt%；再變化Ta元素的添加量，Ta的添加量變化范圍為2 wt%-8 wt%，最后變化涂 層中Cu、Zn元素的添加量，Cu、Zn添加量變化范圍均為：0.2 wt%-0.4 wt%。

2.根據權利要求1所述的梯度醫用材料，其特征在于：所述元素Zr添加量為3 wt%，所述Ta的添加量為6 wt%。

3.根據權利要求1所述的梯度醫用材料，其特征在于：所述HA-Cu-Zn復合涂層Cu、Zn添加量為： 0.4 wt%。

4.如權利要求1所述的一種梯度醫用材料的制備方法：其特征在于，包括以下步驟：

（1）計算合金中各元素質量百分比，以TiH₂、Mo粉、Nb粉、Zr粉及Ta粉為原料，根據設計的合金成分配比，準確稱量各元素單質金屬粉末；將稱量的粉末放入真空不銹鋼罐，球料比為3：1，并以180 r/min的轉速球磨600 min，研磨已混好的料，過400 目篩子；

（2）利用萬能試驗機在800 MPa下，壓制成直徑為10 mm的坯體；將坯體放入真空干燥箱中以80 ℃干燥5~8 h；

（3）干燥后，在真空度為10^-3 Pa的條件下，先以升溫速率1 ℃/min加熱到400 ℃保溫30min使硬脂酸鈉分解，再以升溫速率5 ℃/min加熱到650 ℃保溫1 h，再到800 ℃保溫45min進行脫氫，最后在1400℃下燒結2 h獲得合金燒結試樣；

（4）鈦合金表面拋光處理；

（5）對鈦合金表面進行氧化構建納米氧化層；

（6）采用等離子噴涂技術，分別以HA粉或HA粉、Cu粉、Zn粉為原料，進行噴涂制備HA及HA-Cu-Zn復合涂層。

5.根據權利要求4所述的一種梯度醫用材料的 制備方法，其特征在于，所述鈦合金表面拋光處理為將Ti-10Mo-28Nb-3Zr-6Ta合金試樣采用60#~1200#的砂紙逐級依次打磨，并利用體積比為1：1的1 wt%HF和3 wt%HNO3的混合溶液進行化學拋光40s，最后用去離子水沖洗表面，烘干待用。

6.根據權利要求4所述的一種梯度醫用材料的 制備方法，其特征在于，所述對鈦合金表面進行氧化構建納米氧化層為采用直流電源裝置提供25 V陽極氧化電壓，以1 mol/LH₃PO₄溶液和0.9 wt% NaF溶液為電解質溶液，在拋光的鈦合金表面陽極氧化120 min，氧化過程中始終施加磁力攪拌，最后5 ℃/min的升溫速率加熱到300 ℃熱處理2 h，構建納米氧化層。

7.根據權利要求4所述的一種梯度醫用材料的 制備方法，其特征在于，所述等離子噴涂技術為，分別以粒徑小于38 μm的HA粉或HA粉、Cu粉、Zn粉混合物為原料，放入真空干燥箱中干燥2 h后裝入微細送粉器，將帶有納米氧化層的鈦合金片放入等離子噴腔室，作為噴涂基底，打開電源后對噴涂設備預熱，同時設置噴槍移動程序，預熱完成后以噴涂電壓為40V，噴涂電流為500 A，噴涂距離為100 mm，送粉速率為20 r/min進行噴涂制備HA及HA-Cu-Zn復合涂層。