[發明專利]聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)纖維制備方法

有效

• 申請號: 202010133848.7
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN113322535B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 李傳碧;王賀;韓爽;劉春玲
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: D01F6/74
• 分類號: D01F6/74;C08G73/22
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 曲德鳳

1.一種聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)纖維制備方法，其特征在于：

步驟1：在燒瓶中，加入NaOH和去離子水,加熱使其溶解，將對苯二甲酸、2-(己-5-烯基)-琥珀酸、NaOH溶解于去離子水裝于恒壓滴液漏斗，最后將4，6-二氨基間苯二酚和二氯化錫溶解于去離子水后加入到另一個恒壓漏斗中，兩個恒壓漏斗緩慢滴加，此反應過程中氮氣保護，反應1.5-2小時，冷凍干燥，即得4，6-二氨基間苯二酚絡合鹽,反應路線如下：

步驟2：將4，6-二氨基間苯二酚絡合鹽、4，6-二氨基間苯二酚和多聚磷酸放入到聚合反應釜中，在140℃高速攪拌反應10小時，體系粘度升高，顏色加深，補加P₂O₅，升溫至180℃繼續反應8h，當聚合物出現抱桿現象且不脫落，反應結束，若聚合物下移則需補加P₂ O₅繼續反應，反應結束后，將聚合物浸入到水中，去除H₃ PO₄，然后干燥除水，合成初聚物，將初聚物加熱至170℃，攪拌3h，冷卻，將聚合物再次浸入水中，除去殘留的H₃PO₄，干燥除水，得到聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)，反應路線如下：

步驟3、聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)纖維的紡制采用液晶相濃溶液干噴濕紡法；

所述步驟1中加入4，6-二氨基間苯二酚、對苯二甲酸、2-(己-5-烯基)-琥珀酸的摩爾量之比為1：0.5:0.5。

2.根據權利要求1所述的一種聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)纖維制備方法，其特征在于：

所述步驟1中加入的二氯化錫和氫氧化鈉的濃度均為0.01-0.1mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)纖維制備方法，其特征在于：

所述步驟2中加入多聚磷酸的質量濃度為85％。

4.根據權利要求1所述的一種聚(對苯二甲酸-2-(己-5-烯基)-琥珀酸基-1,4-苯并二噁唑)纖維制備方法，其特征在于：

所述步驟2中4，6-二氨基間苯二酚絡合鹽、4，6-二氨基間苯二酚和多聚磷酸的物質的量之比為：1:1:1.5。