[發(fā)明專利]一種色譜柱的再生方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010133506.5
• 申請日: 2020-02-28
• 公開（公告）號: CN113318483B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙貞;萬鵬;劉春霞;李翠枝;溫國艷;付云雙;呂志勇
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古伊利實業(yè)集團股份有限公司
• 主分類號: B01D15/42
• 分類號: B01D15/42;B01D15/20;B08B3/02;B08B3/08
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 崔亞松;程金山

一種色譜柱的再生方法，包括以下步驟：利用清洗劑對待再生的色譜柱進行清洗；對清洗后的色譜柱進行測試，如果測試過程中柱壓超過正常范圍，則拆下所述色譜柱的篩板進行清洗或更換；對篩板進行清洗或更換后，對色譜柱進行測試，如果測試過程中柱壓超過正常范圍，則更換色譜柱的填料，并對所述色譜柱進行測試。本發(fā)明采用對損壞的色譜柱進行檢測，并判斷色譜柱產(chǎn)生損壞的原因，從而把不能夠正常使用的色譜柱進行再生，達到繼續(xù)使用的目的，本發(fā)明能有效延長制備柱的使用壽命，節(jié)約制備柱的使用成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜柱技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種色譜柱的再生方法。

背景技術(shù)

人們經(jīng)常需要從大量的混合物中以有效、快速、低成本的方法分離出純化合物。而制備色譜的目的，就是從混合物中得到純物質(zhì)。因此制備色譜目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥工業(yè)、生物技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)及生物化學(xué)研究、能源、食品、化妝品、環(huán)境科學(xué)、藥物及微生物等許多領(lǐng)域。

色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。在色譜柱多次使用的過程中，由于影響色譜柱的性能的因素很多，需要人們對不合格的色譜柱進行報廢處理，而如何對色譜柱再生是當(dāng)下面臨的一個重要的問題。

CN201810052177.4公開了一種簡易的制備色譜柱的重裝再生方法，其方法如下：①將要重裝的制備柱頭打開，去除臟的填料；②稱取去除填料數(shù)量的2倍新填料，用溶劑溶解做好勻漿液；③取一根與重裝柱相同規(guī)格型號的舊空柱管，將內(nèi)壁洗凈并晾干，將其柱尾與重裝柱的柱頭連接，用密封圈封口；④將勻漿液從空柱管上面倒入連接好的2根柱管中，之后蓋好柱頭并擰緊；⑤選取高相液相色譜制備泵1臺或2臺，將柱管與制備泵相連，根據(jù)所選取的填料選擇對應(yīng)的淋洗液，開泵由制備泵泵入制備柱中，待淋洗液將勻漿液替換完全后可將淋洗液循環(huán)使用以減少淋洗液使用量；⑥淋洗液沖洗2小時后停泵，靜置，將2根柱子中間的連接頭取下，緩慢移開上面空柱管，此時下面的制備柱內(nèi)應(yīng)該已經(jīng)填滿填料，更換篩板后裝好柱頭。

但是上述專利中沒有做到對損壞的色譜柱進行全面的檢測，而是直接對色譜柱進行重裝，達到重新使用的目的，這樣的方式勢必會浪費一部分重裝的原材料，也不能夠達到最低投入成本的目的，對于僅僅是篩板濾片被堵塞問題的色譜柱造成浪費，因此，亟需一種色譜柱再生方法來解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出了一種色譜柱再生方法，可以降低再生成本。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種色譜柱的再生方法，包括以下步驟：

利用清洗劑對待再生的色譜柱進行清洗；

對清洗后的色譜柱進行測試，如果測試過程中柱壓超過正常范圍，則拆下所述色譜柱的篩板進行清洗或更換；

對篩板進行清洗或更換后，對色譜柱進行測試，如果測試過程中柱壓超過正常范圍，則更換色譜柱的填料，并對所述色譜柱進行測試。

在一些實施方案中，所述清洗劑包括有機溶劑和清水中的至少一種。

在一些實施方案中，每次清洗時清洗劑的用量為20-30個(例如21、22、23、24、25、26、27、28或29個)柱體積。

在一些實施方案中，所述有機溶劑選自甲醇、乙腈、異丙醇、二氯甲烷、正己烷中的一種或其任意組合。

在一些實施方案中，所述清水為HPLC級水、超純水、去離子水、蒸餾水中的一種或其任意組合。

在一些實施方案中，在利用有機溶劑清洗時，首先用40～50℃的清水低速正向沖洗色譜柱，待柱壓逐漸下降后，提高流速沖洗，柱壓達到正常水平后，用常溫清水沖洗，再用所述有機溶劑沖洗色譜柱20-40分鐘(例如25分鐘、30分鐘或35分鐘)。