[發明專利]一種用于己二酸裝置中多種污染物協同凈化的催化劑、制備及應用

在審

• 申請號: 202010133259.9
• 申請日: 2020-03-01
• 公開（公告）號: CN111530498A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 陳標華;張傑;趙鐸;史紅軍;李英霞;陳聚良;屈建海;陳亞春;鐘儒學;朱子強;金保國;張軍明;劉水俠;趙瑞;馮繼偉;劉榮鴿;梁甫;徐宏寧
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;河南神馬尼龍化工有限責任公司;平頂山市普恩科技有限公司
• 主分類號: B01J29/85
• 分類號: B01J29/85;B01J37/30;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取一定量的一水合乙酸銅(Cu(CH₃COO)₂·H₂O)溶解于水中配制成乙酸銅溶液，加入Cu²⁺物質的量的1/8-1/12的四乙烯五胺(TEPA)，攪拌，得到銅胺絡合物Cu-TEPA；然后稱取一定量的磷酸水溶液，混合均勻后倒入絡合好的Cu-TEPA溶液中攪拌，然后依次加入擬薄水鋁石，硅溶膠，二乙胺(DEA)，之后加入晶種，常溫攪拌至少60min，將晶化液裝入配有聚四氟乙烯內襯的動態反應釜中，并向其中通入N₂和N₂O的混合氣，在145～155℃溫度下晶化至少7天得到固相產物；產物洗滌干燥，最后450～550℃焙燒4-8h即得到Cu-SAPO-34催化劑分子篩；

(2)稱取九水合硝酸鐵溶于水中，將Cu-SAPO-34分子篩加入到硝酸鐵溶液中，混合均勻后放入水浴鍋中在60～70℃攪拌反應4-8h；將混合液體取出后冷卻至室溫，減壓過濾得到濾餅，干燥制得復合催化劑Fe-Cu-SAPO-34前驅體；將復合催化劑Fe-Cu-SAPO-34前驅體，放入到馬弗爐450～550℃下焙燒2-6h，得到同時負載Fe、Cu的復合催化劑Fe-Cu-SAPO-34。

2.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)乙酸銅溶液中乙酸銅的質量百分比濃度優選15-25％。

3.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中磷酸：擬薄水鋁石按三氧化二鋁記：硅溶膠按二氧化硅記：二乙胺的質量比控制在1：0.5～0.6：0.20～0.25：0.6～0.7，乙酸銅與擬薄水鋁石的質量比1-12:5，所述的晶種為H-SAPO-34，Si:Al:P摩爾比＝1:1:1。

4.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中N₂和N₂O的體積比控制在1：(0.1～0.25)，保持壓力為1～1.5Mpa。

5.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)煅燒時間6h，升溫速率為2℃/min。

6.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中放入水浴鍋中在65℃攪拌反應6h，馬弗爐總煅燒4h。

7.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，將硝酸鐵替換為硝酸鈷或硝酸鐵和硝酸鈷。

8.按照權利要求1所述的一種用于N₂O催化分解和NH₃-SCR脫硝反應的雙功能催化劑的制備方法，其特征在于，硝酸鐵與乙酸銅摩爾比為1：1～3。

9.按照權利要求1-8任一項所述的方法制備得到的雙功能催化劑。

10.按照權利要求1-8任一項所述的方法制備得到的雙功能催化劑的應用，用于己二酸生產過程中產生的N₂O和NO_x的凈化，在同一個反應器中一步完成凈化。