[發明專利]一種堿木素乙?；母牧挤椒?/span>在審
| 申請號： | 202010133010.8 | 申請日： | 2020-02-29 |
| 公開（公告）號： | CN111333860A | 公開（公告）日： | 2020-06-26 |
| 發明（設計）人： | 劉壯;李友明;侯軼 | 申請（專利權）人： | 華南理工大學 |
| 主分類號： | C08H7/00 | 分類號： | C08H7/00 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;馮振寧 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 堿木素 乙?；?/a> 改良 方法 | ||
1.一種堿木素乙?；母牧挤椒?，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將乳酸和氯化膽堿混合，然后在攪拌狀態下進行水浴加熱處理，得到低共熔溶劑；將低共熔溶劑和醋酸酐混合均勻，得到DES/醋酸酐混合溶液；
（2）將純化堿木素與步驟（1）所述DES/醋酸酐混合溶液在容器中混合，然后往容器中通入氮氣并密封，在避光條件下常溫攪拌反應，得到混合液；
（3）往步驟（2）所述混合液中加入酸水，靜置沉淀后，離心取沉淀，洗滌，冷凍干燥，得到乙酰化木素。
2.根據權利要求1所述的堿木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步驟（1）所述乳酸和氯化膽堿的摩爾比為1:1-3:1。
3.根據權利要求1所述的堿木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步驟（1）所述在攪拌狀態下的攪拌速率為200-500r/min，水浴加熱處理的溫度為30-80℃，水浴加熱處理的時間為1-3h。
4.根據權利要求1所述的堿木素乙?；母牧挤椒ǎ涮卣髟谟?，步驟（1）所述低共熔溶劑和醋酸酐的體積比為2:1-1：2。
5.根據權利要求1所述的堿木素乙?；母牧挤椒ǎ涮卣髟谟冢襟E（2）所述純化堿木素的制備，包括：
先將粗堿木素溶于乙酸/水溶液中，然后離心去除沉淀，得到一次提取液，再向一次提取液中加入水，使得堿木素沉淀析出，取沉淀，洗滌，自然風干，得到初步純化的堿木素；然后將所述初步純化的堿木素溶解在1，4-二氧六環/水溶液中，離心去除沉淀不溶物，得到二次提取液，往二次提取液中加入乙醚使堿木素析出，取沉淀，洗滌，真空干燥，得到所述純化堿木素。
6.根據權利要求5所述的堿木素乙?；母牧挤椒?，其特征在于，所述乙酸/水溶液由乙酸和水混合均勻得到的，所述乙酸和水的體積比為10:1-6:1；所述1，4-二氧六環/水溶液由1，4-二氧六環和水混合均勻得到的，所述1，4-二氧六環和水的體積比為10:1-6:1。
7.根據權利要求1所述的堿木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步驟（2）所述純化堿木素與步驟（1）所述DES/醋酸酐混合溶液的質量體積比為100:8-300:8mg/mL。
8.根據權利要求1所述的堿木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步驟（2）所述攪拌反應的時間為12-36小時。
9.根據權利要求1所述的堿木素乙酰化的改良方法，其特征在于，步驟（3）所述酸水為硫酸溶液；所述酸水的pH值為1.0-4.0；步驟（3）所述混合液與酸水的體積比為1:5-1:15；所述靜置沉淀的時間為6-24h。
10.根據權利要求1所述的堿木素乙?；母牧挤椒ǎ涮卣髟谟冢襟E（3）中，采用去離子水與乙醇的混合液進行洗滌沉淀；所述去離子水與乙醇的體積比為6：1-10:1，沉淀洗滌至中性為止。
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