[發明專利]一種雙子嵌段聚醚的制備方法

在審

• 申請號: 202010132943.5
• 申請日: 2020-02-29
• 公開（公告）號: CN111171306A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 候琳熙;凌坤華;趙玉來;肖龍強
• 申請（專利權）人: 江蘇斯德瑞克化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 劉靜宇

1.一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將催化劑溶于無水甲醇中，加入引發劑，在60～70℃下真空蒸餾除去甲醇；

(2)在步驟(1)得到的溶液中加入第一單體進行反應，再加入第二單體繼續反應；反應結束后，冷卻至室溫，除去殘余的第一單體和第二單體，再加入過量的甲醇和陽離子交換樹脂攪拌1～2h，除去陽離子交換樹脂和甲醇后即得嵌段聚醚；其中，當第一單體為環氧乙烷時，第二單體為環氧丙烷；當第一單體為環氧丙烷時，第二單體為環氧乙烷。

2.根據權利要求1所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的引發劑為松香基二元醇或雙酚A。

3.根據權利要求2所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：松香基二元醇是由環氧氯丙烷/環氧丙烷與脫氫松香胺混合后，以無水乙醇為溶劑，在室溫下反應10～12h制得。

4.根據權利要求3所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：環氧氯丙烷/環氧丙烷與脫氫松香胺的質量比為2:1～3:1。

5.根據權利要求1所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的催化劑為P-N離子化合物(式I)或磷腈類化合物(式II)；

其中：R為任選取代的C1-8烷基、任選取代的C1-8環烷基、任選取代的芳基、任選取代的芐基或者R與相連的N原子形成C1-8雜環烷基；R’為任選取代的C1-8烷基、C1-8環烷基、芳基或芐基。

6.根據權利要求1所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，加入引發劑后，催化劑的質量分數為0.2～5％。

7.根據權利要求5所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：催化劑的質量分數為0.5～3％。

8.根據權利要求1所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：催化劑、引發劑、第一單體、第二單體的摩爾比為1:(1～50):(2～250)：(2～250)。

9.根據權利要求1所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，加入第一單體后反應溫度為50～120℃，反應時間為2～20h；加入第二單體后反應溫度為50～120℃，反應時間為2～20h。

10.根據權利要求1所述的一種雙子嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，攪拌結束后，通過過濾和減壓蒸餾除去陽離子交換樹脂和甲醇。