[發(fā)明專(zhuān)利]一種高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010132157.5
• 申請(qǐng)日: 2020-02-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111383791B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-05-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江海涵;朱慶明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海寶銀電子材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): H01B1/22
• 分類(lèi)號(hào): H01B1/22;H01B13/00;H05K1/09;C09D11/52
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿，其特征在于，包括以下組分及重量份含量：

所述的納米球狀銀粉的平均粒徑在300～500nm；

所述的納米棒狀銀粉為納米球狀銀粉的填充物，其平均粒徑在150～200nm；

所述的納米球狀銀粉和納米棒狀銀粉的質(zhì)量比為5:1；

所述的聚氨酯樹(shù)脂為熱塑性聚氨酯樹(shù)脂，其玻璃化溫度為39℃，抗拉強(qiáng)度為49(測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ASTMD-412/D-638)，拉伸應(yīng)力為11.7MPA，極限伸長(zhǎng)率為290％，Tg點(diǎn)為26℃、15％MEK粘度為100-200cps；

所述的二價(jià)酸酯為高純度MDBE，是丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯的混合物，其含量＞99％，其水分含量＜0.1％；

所述的二價(jià)酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、異佛爾酮的質(zhì)量比為1:1:1；

所述高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿通過(guò)以下方法制得：

(1)樹(shù)脂載體預(yù)混

將聚氨酯樹(shù)脂加入反應(yīng)釜中，并逐漸升溫至50℃，隨后將二價(jià)酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、異佛爾酮以滴加的方式加入反應(yīng)釜，滴加時(shí)間為1.5h，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)2～4h，接著，將反應(yīng)釜升溫至70℃，將片狀石墨加入反應(yīng)釜，反應(yīng)2～4h后趁熱出料，過(guò)濾得到聚氨酯樹(shù)脂載體，避光保存；

(2)粉末熱處理

將納米球狀銀粉和納米棒狀銀粉進(jìn)行混合后預(yù)分散，然后置于真空烘箱中80～100℃，熱處理1～3小時(shí)；

(3)配料

在步驟(1)得到的聚氨酯樹(shù)脂載體中依次加入聚乙烯蠟、二甲基硅氧烷、氣相二氧化硅和步驟(2)得到的熱處理后的粉末，最后加入異佛爾酮，所得混合物置于分散機(jī)內(nèi)高速分散，得到整體呈銀灰色的漿體；

(4)三輥研磨

將步驟(3)得到的漿體在三輥研磨機(jī)中循環(huán)研磨，當(dāng)檢測(cè)漿體細(xì)度小于5μm時(shí)，進(jìn)行真空過(guò)濾，成品檢測(cè)，均質(zhì)攪拌，即得產(chǎn)品。

2.一種如權(quán)利要求1所述的高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樹(shù)脂載體預(yù)混

將聚氨酯樹(shù)脂加入反應(yīng)釜中，并逐漸升溫至50℃，隨后將二價(jià)酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、異佛爾酮以滴加的方式加入反應(yīng)釜，滴加時(shí)間為1.5h，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)2～4h，接著，將反應(yīng)釜升溫至70℃，將片狀石墨加入反應(yīng)釜，反應(yīng)2～4h后趁熱出料，過(guò)濾得到聚氨酯樹(shù)脂載體，避光保存；

(2)粉末熱處理

將納米球狀銀粉和納米棒狀銀粉進(jìn)行混合后預(yù)分散，然后置于真空烘箱中80～100℃，熱處理1～3小時(shí)；

(3)配料

在步驟(1)得到的聚氨酯樹(shù)脂載體中依次加入聚乙烯蠟、二甲基硅氧烷、氣相二氧化硅和步驟(2)得到的熱處理后的粉末，最后加入異佛爾酮，所得混合物置于分散機(jī)內(nèi)高速分散，得到整體呈銀灰色的漿體；

(4)三輥研磨

將步驟(3)得到的漿體在三輥研磨機(jī)中循環(huán)研磨，當(dāng)檢測(cè)漿體細(xì)度小于5μm時(shí)，進(jìn)行真空過(guò)濾，成品檢測(cè)，均質(zhì)攪拌，即得產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的過(guò)濾為250目的不銹鋼網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的分散機(jī)分散時(shí)：分散機(jī)的攪拌頭降至桶底2cm處，開(kāi)啟變頻開(kāi)關(guān)至75Hz，設(shè)置定時(shí)后連續(xù)攪拌5min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，步驟(4)三輥研磨機(jī)中循環(huán)研磨包括四個(gè)循環(huán)：每軋制完一遍銀漿都需要再次進(jìn)行一遍高速分散步驟，然后不斷循序漸進(jìn)地控制三輥研磨機(jī)中快輥和中輥之間的間隙，第一遍研磨低溫導(dǎo)電銀漿的輥間隙控制在0.3mm-0.35mm，第二遍輥間隙控制在0.25-0.30mm，第三遍輥間隙控制在0.20-0.25mm，第四遍輥間隙同第三遍保持一致。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分辨率印刷低溫導(dǎo)電銀漿的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的真空過(guò)濾的真空度為0.10～0.12Mpa，均質(zhì)攪拌時(shí)間為3～5min。