[發(fā)明專利]一種多孔雜元素修飾二維碳材料的制備和在合成氯乙烯反應(yīng)中的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010131931.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111437807B | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙佳;岳玉學(xué);豐楓;李小年;金春曉;方正;倪珺;王柏林;陳志;朱文銳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J21/18 | 分類號(hào)： | B01J21/18;B01J27/02;B01J27/14;B01J27/24;B01J35/10;B01J37/34;C07C17/08;C07C21/06 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 元素 修飾 二維 材料 制備 合成 氯乙烯 反應(yīng) 中的 應(yīng)用 | ||
1.一種多孔雜元素修飾二維碳材料的制備方法，所述制備方法包括：
(1)向石墨烯或者石墨炔中加入一定量的含雜元素的離子液體，所述的含雜元素的離子液體是含硼、含氮、含磷和含硫離子液體中的至少一種，進(jìn)行微波消解預(yù)處理，使雜元素均勻地分布在石墨炔或者石墨烯表面；
(2)將得到的混合物置于含硼、含氮、含磷和/或含硫氣氛下，于200～500℃進(jìn)行預(yù)吸附；
(3)步驟(3)具體按照如下實(shí)施：將步驟2)所得的預(yù)吸附后的材料置于氮?dú)鈿夥盏牡入x子爐中，并外加電場(chǎng)，外加電場(chǎng)強(qiáng)度為100～1000V/m，利用工作氣體被電離產(chǎn)生的離子體來對(duì)材料進(jìn)行進(jìn)一步的缺陷位刻蝕和摻雜修飾，保持時(shí)間為1～3h；
(4)最后對(duì)步驟(3)所得的材料進(jìn)行水洗、烘干得到多孔雜元素修飾二維碳材料。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的含硼離子液體選自下列至少一種：螯合硼離子液體、咪唑烷硼類離子液體、陰離子為四氟硼酸根的離子液體、陰離子為四氰基硼酸根的離子液體；
所述的含氮離子液體選自下列至少一種：咪唑類離子液體、吡啶類離子液體、吡咯類離子液體、以雙氰胺根為陰離子的離子液體；
所述的含磷離子液體是陽離子含磷離子液體、陰離子含磷離子液體中的至少一種；
所述的含硫離子液體選自陰離子含硫的離子液體中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的含硼離子液體選自下列至少一種：1-甲基-3-乙基咪唑雙水楊酸螯合硼離子液體、1-甲基-3-丁基咪唑雙水楊酸螯合硼離子液體、1-甲基-3-己基咪唑雙水楊酸螯合硼離子液體、1-甲基-3-辛基咪唑雙水楊酸螯合硼離子液體、雙(甲基咪唑)硼烷二氰胺鹽、雙(甲基咪唑)硼烷硝基氰胺鹽、雙(乙基咪唑)硼烷二氰胺鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基吡啶四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑四氰基硼酸鹽、1-乙基吡啶四氰基硼酸鹽；
所述的含氮離子液體選自下列至少一種：1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-乙基吡啶氯鹽、1-己基吡咯烷氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑雙氰胺鹽；
所述的含磷離子液體是四丁基氯化磷、四乙基氯化磷、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二已酯鹽中的至少一種；
所述的含硫離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑甲苯磺酸鹽、1-乙基吡啶硫氰酸鹽中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的含雜元素的離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四苯基硼酸鹽。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，微波消解預(yù)處理?xiàng)l件為：微波消解處理頻率為300MHz～300GHz，處理時(shí)間為0.1～5h。
6.如權(quán)利要求1-4之一所述的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的含硼氣氛為乙硼烷、丁硼烷和三氟化硼中的一種或多種；
所述的含氮?dú)夥諡榈獨(dú)狻睔狻⒁谎趸⒍趸械囊环N或多種；
所述的含磷氣氛為磷化氫；
所述的含硫氣氛為二氧化硫、三氧化硫或硫化氫中的一種或多種。
7.如權(quán)利要求1-4之一所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，預(yù)吸附條件為：于200～500℃進(jìn)行預(yù)吸附2～5h。
8.如權(quán)利要求1-4之一所述的制備方法，其特征在于：步驟4)所述的烘干溫度為80～120℃，時(shí)間為2～12h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制得的多孔雜元素修飾二維碳材料作為催化劑在乙炔氫氯化合成氯乙烯反應(yīng)中的應(yīng)用。
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